高純石墨制備技術(shù)工藝配方資料精選
強度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數(shù)小
自從我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技術(shù)匯編以來，深受廣大企業(yè)的歡迎，在此，我們衷心地感謝致力于創(chuàng)新的新老客戶多年來對我們產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)的認同，由衷地祝愿大家工作順利!
石墨產(chǎn)業(yè)未來市場前景十分廣闊。傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)κM拉動、新興領(lǐng)域拓展是石墨產(chǎn)品未來市場的增長點。耐火材料行業(yè)是石墨消費的重要領(lǐng)域，鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3，電動汽車鋰電池負極材料，鋼鐵行業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展將促進石墨產(chǎn)業(yè)持續(xù)穩(wěn)定增長。隨著高新技術(shù)的發(fā)展、新材料產(chǎn)業(yè)將成為石墨產(chǎn)業(yè)新的增長點，高性能石墨導電材料、密封材料、環(huán)保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產(chǎn)業(yè)將會得到快速發(fā)展。
石墨產(chǎn)品需求結(jié)構(gòu)將不斷升級，球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產(chǎn)品將成為新的市場熱點；利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新性技術(shù)，研究開發(fā)優(yōu)質(zhì)石墨新材料、廣泛應(yīng)用于能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域。未來產(chǎn)品需求專業(yè)化程度不斷加強，滿足下游領(lǐng)域?qū)Ω咝阅堋I(yè)化石墨材料制品需求將成為發(fā)展主流，由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發(fā)展趨勢明顯，同時，大力發(fā)展節(jié)能環(huán)保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)，從而帶動石墨產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。
本期所介紹的資料，系統(tǒng)全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制備制造最新技術(shù)，包括：優(yōu)秀的專利新產(chǎn)品，新配方、新產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的全文資料。其中有許多優(yōu)秀的新技術(shù)在實際應(yīng)用巨大的經(jīng)濟效益和社會效益，這些優(yōu)秀的新產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、技術(shù)配方非常值得我們?nèi)W習和借鑒。
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2024新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選匯編》
本期重點收錄日本銅電解液、添加劑制造工藝配方精選匯編重要技術(shù)資料，對我國從事金屬表面處理、金屬制品及非金屬鍍銀技術(shù)研制以及生產(chǎn)單位的新產(chǎn)品開發(fā)、提高產(chǎn)品質(zhì)量將起到很大的幫助作用！
本篇專集資料包括日本金屬電鍍銅技術(shù)生產(chǎn)配方、非金屬表面處理工藝、現(xiàn)有表面處理技術(shù)分析、存在技術(shù)問題分析、表面處理國際環(huán)保政策、產(chǎn)品防腐性能測試及標準、鹽霧試驗數(shù)據(jù)、解決的具體問題、表面處理實施例配方等等。是企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量和發(fā)展新產(chǎn)品的重要、實用、超值和難得的技術(shù)資料。涉及國內(nèi)著名公司、科研單位、知名企業(yè)的最新專利技術(shù)全文資料，工藝配方詳盡，技術(shù)含量高、環(huán)保性強是從事高性能、高質(zhì)量、產(chǎn)品加工研究生產(chǎn)單位提高產(chǎn)品質(zhì)量、開發(fā)新產(chǎn)品的重要情報資料。
【資料頁數(shù)】1010頁 (日本原文 大16開 A4紙)
【資料內(nèi)容】制造工藝及配方
【項目數(shù)量】62項
【資料電子版】1980元（PDF文檔)（郵件發(fā)送）
【聯(lián)系電話】13141225688 梅蘭 女士
1 三菱マテリアル株式會社 酸性電解銅めっき液、プリフォーム層の形成方法、接合用シートの製造方法、接合用基板の製造方法及び接合體の製造方法
2 センカ株式會社 電解めっき液添加剤及びその製造方法、電解めっき液並びに電解めっき付き部材の製造方法
3 株式會社ＪＣＵ スルホニオ基含有エーテル化合物を含むめっき液
4 大阪瓦斯株式會社 めっき液添加剤
5 日電精密工業(yè)株式會社 めっき液、めっき処理方法及び金屬材料
6 株式會社ＪＣＵ 硫酸銅めっき液およびこれを用いた硫酸銅めっき方法
7 住友金屬鉱山株式會社 めっき膜の製造方法
8 住友金屬鉱山株式會社 めっき液、めっき膜の製造方法
9 株式會社ＡＤＥＫＡ 電解めっき液用添加剤を含有する電解めっき液及び該電解めっき液を用いた電解めっき方法
10 日東紡績株式會社 電解めっき液添加剤及びその用途
11 ＪＸ金屬株式會社 硫酸銅、硫酸銅溶液、めっき液、硫酸銅の製造方法、半導體回路基板の製造方法及び電子機器の製造方法
12 三洋化成工業(yè)株式會社 電気銅めっき液用添加剤、その電気銅めっき液及びこれを用いた銅めっき方法
13 住友金屬鉱山株式會社 フレキシブル配線板用の電気銅めっき液及び該電気銅めっき液により製造される積層體の製造方法
14 住友金屬鉱山株式會社 フレキシブル配線板用の電気銅めっき液及び該電気銅めっき液を用いた積層體の製造方法
15 ローム?アンド?ハース電子材料株式會社 電気銅めっき液
16 國立大學法人信州大學 めっき液およびその製造方法、並びに、複合材料、銅複合材料およびその製造方法
17 ＹＫＫ株式會社 ストライク銅めっき液およびストライク銅めっき方法
18 住友金屬鉱山株式會社 硫酸銅めっき液と濕式めっき法、及び濕式めっき法を用いた銅被覆フィルム基板並びにフレキシブルプリント配線板の製造方法
19 奧野製薬工業(yè)株式會社 ＰＲパルス電解銅めっき用添加剤及びＰＲパルス電解めっき用銅めっき液
20 奧野製薬工業(yè)株式會社 含リン銅をアノードとする電解銅めっき液用添加剤、電解銅めっき液及び電解銅めっき方法
21 ローム?アンド?ハース電子材料株式會社 電解銅めっき液及び電解銅めっき方法
22 株式會社ＪＣＵ 酸性電解銅めっき液
23 ＪＸ日鉱日石金屬株式會社 銅電解液
24 三星電子株式會社 銅めっき溶液およびこれを用いた銅めっき方法
25 日立化成株式會社 銅鍍金液のフィルド性評価方法、鍍金液のフィルド性評価裝置、及びフィルド性評価用基板、並びにフィルド性評価用電極群及びその再利用方法
26 三洋化成工業(yè)株式會社 金屬めっき液添加剤及び金屬めっき方法
27 三井金屬鉱業(yè)株式會社 セミアディティブ用硫酸系銅めっき液及びプリント配線基板の製造方法
28 ＪＸ日鉱日石金屬株式會社 ＵＬＳＩ微細ダマシン配線埋め込み用電気銅めっき水溶液
29 ＪＸ日鉱日石金屬株式會社 二層フレキシブル基板、及びその製造に用いる銅電解液
30 奧野製薬工業(yè)株式會社 亜鉛含有金屬又はマグネシウム含有金屬からなる物品用ストライク銅めっき液
31 株式會社日立製作所 めっき液，凸狀金屬構(gòu)造體を有する導電體基板、及び、その製造方法
32 三菱マテリアル株式會社 銅メッキシステム並びに銅メッキ方法及び電解メッキ液の製造方法
33 古河電気工業(yè)株式會社 電解銅皮膜、その製造方法及び銅電解皮膜製造用の銅電解液
34 富士通株式會社 電解メッキ液、電解メッキ方法、および半導體裝置の製造方法
35 ＪＸ日鉱日石金屬株式會社 電解銅箔製造用の電解液
36 株式會社ＪＣＵ 酸性電解銅めっき液およびこれを用いる微細配線回路の作製方法
37 ＪＸ日鉱日石金屬株式會社 銅電解液及びそれを用いて得られた２層フレキシブル基板
38 株式會社日本表面処理研究所 銅めっき用添加剤及びその銅めっき用添加剤を用いた銅めっき液並びにその銅めっき液を用いた電気銅めっき方法
39 株式會社荏原製作所 電気銅めっき方法及び硫酸銅めっき液
40 新光電気工業(yè)株式會社 めっき液の空気攪拌裝置及びめっき液の管理方法
41 株式會社ＪＣＵ プリント基板用硫酸銅めっき液
42 三井金屬鉱業(yè)株式會社 硫酸酸性銅電解液の調(diào)製方法
43 三井金屬鉱業(yè)株式會社 銅配線の製造方法及び銅めっき用電解液
44 ＴＤＫ株式會社 めっき液、導電性素材および導電性素材の表面処理方法
45 三井金屬鉱業(yè)株式會社 銅電解液及び該銅電解液に用いる添加剤の製造方法並びに該銅電解液を用いて得られた電析銅皮膜
46 三井金屬鉱業(yè)株式會社 銅電解液及びその銅電解液を用いた電析銅皮膜の形成方法
47 奧野製薬工業(yè)株式會社 酸性電気銅めっき液及び電気銅めっき方法
48 株式會社荏原製作所 めっき裝置及びめっき液の管理方法
49 福田金屬箔粉工業(yè)株式會社 銅箔の粗面化処理方法及び粗面化処理液
50 奧野製薬工業(yè)株式會社 酸性電気銅めっき液、及び含硫黃有機化合物の電解消耗量の少ない電気銅めっき方法
51 奧野製薬工業(yè)株式會社 酸性電気銅めっき液
52 日鉱金屬株式會社 特定骨格を有する化合物を添加剤として含む銅電解液並びにそれにより製造される電解銅箔
53 日本エレクトロプレイテイング?エンジニヤース株式會社 埋め込み用硫酸銅めっき液及びそれを用いた銅めっき方法
54 パナソニック株式會社 半導體裝置の製造方法及びメッキ液
55 パナソニック株式會社 粗化銅めっき液及びそのめっき方法
56 新光電気工業(yè)株式會社 電解銅めっき液の管理方法
57 三井金屬鉱業(yè)株式會社 電解銅箔製造用銅電解液及び電解銅箔の製造方法
58 株式會社荏原製作所 微細回路配線の形成方法並びにこれに用いるめっき液およびめっき裝置
59 日鉱金屬株式會社 特定骨格を有するジアルキルアミノ基含有重合體及び有機硫黃化合物を添加剤として含む銅電解液並びにそれにより製造される電解銅箔
60 新光電気工業(yè)株式會社 電解銅めっき液及び電解銅めっき方法
61 株式會社日立製作所 プリント配線基板、その製造方法、電気銅めっき方法、及び電気銅めっき液
62 學校法人 芝浦工業(yè)大學 銅メッキ溶液、銅メッキ用前処理溶液及びそれらを用いた銅メッキ膜とその形成方法
高密度高強度石墨國內(nèi)外研發(fā)現(xiàn)狀
美國POCO Graphite Inc 利用超細粉石墨材料在2500℃以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發(fā)再結(jié)晶石墨。再結(jié)晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料，石墨體內(nèi)的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸點有機化合物，加熱至350-600℃，制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200 ℃模壓成型，固化后，再在400-500℃的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經(jīng)過后續(xù)工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
與發(fā)達國家相比還有很大差距
然而，盡管天然石墨是中國的優(yōu)勢礦物資源，儲量、產(chǎn)量、國際貿(mào)易量均居世界前位，但中國的石墨產(chǎn)業(yè)布局嚴重畸形的局面卻亟待改變。民進中央長期調(diào)研發(fā)現(xiàn)，長期以來國內(nèi)石墨產(chǎn)業(yè)礦產(chǎn)資源資料落后，生產(chǎn)品級劃分不嚴，浪費嚴重，基本上處于采選和初加工階段，技術(shù)嚴重落后，產(chǎn)品絕大部分為普通中高炭礦產(chǎn)品。值得注意的是，日、美等發(fā)達國家將天然石墨作為戰(zhàn)略資源，卻利用中國的廉價原料，深加工成能夠在電子、能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域應(yīng)用的先進石墨材料，以極高的價格占領(lǐng)國際市場并返銷中國。
我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等，每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進口國，其中98%從我國進口，美國天然鱗片石墨完全依靠進口，其中48%來自我國。我國石墨初級產(chǎn)品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產(chǎn)品的進口國。在我國大量出口石墨初級產(chǎn)品的同時，美、日、韓等發(fā)達國家卻早早把石墨列為戰(zhàn)略資源，嚴格控制開采，以采代購。
高純石墨 發(fā)展高附加值石墨制品的關(guān)鍵
中國生產(chǎn)的天然石墨產(chǎn)品中，絕大部分是最初級的加工產(chǎn)品。這些初級加工產(chǎn)品，都面臨著產(chǎn)能過剩的問題，而產(chǎn)能過剩又壓制了價格。伴隨初級產(chǎn)品出口為主，中國石墨的高附加值產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)則明顯缺失，隨著科學技術(shù)的不斷進步，高純微細石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產(chǎn)品已不能滿足原子能，核工業(yè)的飛速發(fā)展急需大量的高純石墨。
據(jù)2011年不完全統(tǒng)計，中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術(shù)優(yōu)勢在高純石墨方面占據(jù)領(lǐng)先地位，并在石墨高技術(shù)產(chǎn)品方面對中國進行禁運。目前中國高純石墨技術(shù)只能勉強達到純度99.95%，而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進口。2011年，中國天然石墨產(chǎn)量達到約80萬噸，均價約為4000元/噸，產(chǎn)值約為32億元。目前，進口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進出口由于技術(shù)壁壘導致的價差非常驚人。
加強技術(shù)研發(fā)，提高產(chǎn)品質(zhì)量
高密度高強度石墨較傳統(tǒng)石墨除了具有高密度，高強度的強度外，還具有良好的熱穩(wěn)定性。良好的熱穩(wěn)定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業(yè)，比傳統(tǒng)石墨可延長20-50% 的壽命。
對于中國石墨行業(yè)而言，技術(shù)進步是其發(fā)展的重心和關(guān)鍵。許多國家，尤其是一些發(fā)達國家，不斷致力于提高技術(shù)水平來開發(fā)石墨新產(chǎn)品和新用途，甚至由于多年積累，已經(jīng)形成寡頭壟斷的態(tài)勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產(chǎn)；膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷；其中高純膨脹石墨只有日本生產(chǎn)。
近幾年，我國涌現(xiàn)出許多石墨新技術(shù)和優(yōu)秀科技成果，高純石墨材料開發(fā)與應(yīng)用取得了可喜的進步。只有不斷依靠技術(shù)創(chuàng)新提高企業(yè)核心競爭力作為生存發(fā)展之道，不斷培育技術(shù)人才，加大科技投入，提高科技轉(zhuǎn)化、創(chuàng)新能力，才是石墨企業(yè)發(fā)展的根本。 為幫助國內(nèi)石墨生產(chǎn)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，發(fā)展高端產(chǎn)品，我們特收集整理精選了本專集資料。
? 石墨提純 現(xiàn)有工藝存在缺陷
?? ? 隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產(chǎn)品己不能滿足某些高新行業(yè)的要求，因此需要進一步提高石墨的純度。目前，國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中，酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學提純法，高溫提純法屬于物理提純法。
1、 浮選法：是利用石墨的可浮性對石墨進行富集提純，適應(yīng)于可浮性好的天然鱗片狀石墨，石墨原礦經(jīng)浮選后最終精礦品位通常為90%左右，有時可達94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細磨也不能完全單體解離，所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)。
2、 酸堿法：是當今我國高純石墨廠家中應(yīng)用最廣泛的方法，其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進行鍛燒，在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的;另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬鹽，而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應(yīng)后進入液相，再通過過濾、洗滌實現(xiàn)與石墨的分離，從而達到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒，設(shè)備腐蝕嚴重，石墨流失量大以及廢水污染嚴重，且難以生產(chǎn)碳含量99.9%及以上的高純石墨。
3、 氫氟酸提純法：是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質(zhì)反應(yīng)生成溶于水的化合物及揮發(fā)物，然后用水沖洗除去雜質(zhì)化合物，從而達到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨，除雜效率高、能耗低，提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性，生產(chǎn)過程中必須有嚴格的安全防護措施，對于設(shè)備要求嚴格導致成本升高;另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強，需要嚴格處理后才能排放，環(huán)保環(huán)節(jié)的投入又使氫氟酸法的成本大大增加，如污水處理稍不到位，會對環(huán)境造成巨大污染。
4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒，再通入氯氣進行化學反應(yīng)，使石墨中的雜質(zhì)進行氧化反應(yīng)，生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡(luò)合物逸出，從而達到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴重腐蝕性和污染環(huán)境等因素，在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。
5、高溫法提純石墨，是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質(zhì)之一，熔點為3850 士50℃，沸點為4500℃，遠高于所含雜質(zhì)的熔沸點，它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎(chǔ)。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋，在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃，保持一段時間，石墨中的雜質(zhì)因氣化而溢出，從而實現(xiàn)石墨的提純。雖然高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨，但因鍛燒溫度極高，須專門設(shè)計建造高溫爐，設(shè)備昂貴、投資巨大，對電力口熱技術(shù)要求嚴格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。這種設(shè)備的熱效率不高，電耗極大，電費高昂也使這種方法的應(yīng)用范圍極為有限，只有對石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。
（二） 低能耗石墨提純技術(shù) 國內(nèi)最新研制
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對石墨提純現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。武漢工程大學研制成功一種對天然石墨進行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低，所得到的石墨的純度高，其裝置簡單。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，新工藝的有益效果是:
1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速，是采用等離子體炬加熱技術(shù)，利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫，使石墨原料中的雜質(zhì)在短時間內(nèi)充分氣化，實現(xiàn)提純石墨目的，可以實現(xiàn)石墨的連續(xù)提純。
2、原理與現(xiàn)行高溫提純法一致，但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱，因此熱利用率極高。而采用現(xiàn)有高溫爐提純，熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體，并被散發(fā)到環(huán)境中。
3、采用新技術(shù)工藝，石墨的純度高(碳質(zhì)量含量≥98.7%)。初始碳質(zhì)量含量90% 、粒度100目的石墨，經(jīng)過一次提純后碳質(zhì)量含量98.7% ;經(jīng)過第二次提純碳質(zhì)量含量99.5% 經(jīng)過第三次提純碳質(zhì)量含量99.9%;如再經(jīng)過幾次循環(huán)石墨提純到碳質(zhì)量含量99.99%。
資料中詳細描述石墨提純的方法及其裝置，其能耗遠低于現(xiàn)行高溫提純法。石墨的純度高，裝置簡單。
（三）天然隱晶質(zhì)石墨(礦)剝離提純方法
天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質(zhì)石墨晶體極小，石墨顆粒嵌于粘土中，很難分離。由于隱晶質(zhì)石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%)，部分可達95%，平均粒徑。.01-0.1μm，用肉眼很難辨別，故稱隱晶質(zhì)石墨，俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比，土狀石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提純技術(shù)難度大，使其應(yīng)用范圍受到極大限制。在我國，通常都是將開采出來的石墨礦石經(jīng)過簡單子選后，直接粉碎成產(chǎn)品出售。因此天然隱晶質(zhì)石墨資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質(zhì)石墨的技術(shù)含量和附加值極低，而我國市場需要的高純超細石墨則多數(shù)依賴進口，開展天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法尤為緊迫。
據(jù)恒志信網(wǎng)消息：湖南大學最新研制成功天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中天然石墨礦，特別是隱晶質(zhì)石墨提純技術(shù)難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴重的問題，適用于不同品味、不同礦質(zhì)的天然石墨的提純，且成本低，環(huán)境污染小，低能耗，簡單易行，具有廣泛的應(yīng)用前景。
天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法具有如下優(yōu)點:
1、新技術(shù)所采用的插層劑原料價格低，可循環(huán)使用或回收利用。
2、新技術(shù)對石墨結(jié)構(gòu)無明顯破壞，也不會產(chǎn)生明顯缺陷，對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。
3、新技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ，可根據(jù)市場需求調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
4、新技術(shù)可在現(xiàn)有石墨浮邊生產(chǎn)線上增添一定工藝設(shè)備進行實施，工藝簡單，設(shè)備要求低，條件溫和，成本低。
5、新技術(shù)不使用酸和堿，污染物產(chǎn)生少，對環(huán)境友好。
6、新技術(shù)適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦，也可用于與輝鉬礦的剝離提純。
技術(shù)指標:原料:高碳隱晶質(zhì)石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)
成品:高純石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。
? 【資料描述】
? ???資料中詳細描述了天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法、礦漿液調(diào)制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產(chǎn)實施例等等。
純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術(shù)
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?? 【石墨高溫提純技術(shù)背景】
石墨作為工業(yè)原料，尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技術(shù)工業(yè)，不但對石墨的碳含量要求極高，同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素，必須是99.9%以上的高純度石墨，然而現(xiàn)在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業(yè)對高純度石墨的要求，目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復雜，需要建設(shè)大型電爐，電力資源浪費嚴重，同時需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要一點，是當石墨純度達到99.93%時，己達到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續(xù)提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。
現(xiàn)有技術(shù)存在工藝復雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內(nèi)外有采用高溫提純天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內(nèi)進行石墨化提純，利用石墨士甘鍋具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700℃度以上高溫氣化逸出，該方法能將純度提高至99.99% 以上，但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復雜、要求較高的溫度同時嚴重浪費電力資源，然而化學提純石墨的方法由于工藝落后，對于小顆粒的石墨不能較好的回收，對環(huán)境造成污染，并且純度亦不能滿足市場對產(chǎn)品的需求。
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? 【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題中。國內(nèi)新研制成功一種純度高、工藝簡單、節(jié)省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法，經(jīng)過高溫反應(yīng)、化學提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，利用氧化劑、絡(luò)合劑與天然石墨進行反應(yīng)，去除原料中雜質(zhì)，得到微量元素含量低，性能穩(wěn)定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進行純化，得到純度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)效率高，耗電量低，不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。
? 【新技術(shù)優(yōu)點】
在石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。
1、新提純工藝利用氧化劑和絡(luò)合劑與天然石墨原料進行化學反應(yīng)，去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質(zhì)，從而生產(chǎn)出微量元素含量低，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。而現(xiàn)有國內(nèi)石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。
2、目前國內(nèi)大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質(zhì)中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質(zhì)，不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質(zhì)離子，同時可以使石墨中的pH 值達到6.4-6.9 。從而得到純度高達99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技術(shù)方案工藝中將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度加熱至85-90℃，可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子能夠進行充分的化學反應(yīng)，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進行提純，能夠使提純達到最佳效果。絡(luò)合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡(luò)合能力，在較小用量甚至極小用量就能達到需要的絡(luò)合程度，絡(luò)合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，從而達到去除金屬離子的目的。
4、新技術(shù)方案工藝中加入的絡(luò)合劑能是絡(luò)合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，技術(shù)方案選用合適的絡(luò)合劑，并按照所述的比例加入進行提純夠進一步提高純化的效果.
5、新技術(shù)工藝可對粒度為100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料進行純化，得到純度為99.999% 的石墨成品，具有工藝簡單，易于操作，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高，耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于電子工業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要
??? 提純步驟為:
????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸（濃度40%）、2公斤硝酸（濃度98%）。鹽酸（濃度30%），后加入100L水，開機攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間20分鐘;
????步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜上溫控裝置，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)4小時，反應(yīng)過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時間3分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3小時，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)尾氣，制得混合料漿A;
????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內(nèi)，向冷卻塔Ⅱ內(nèi)注入重量為混合料漿A兩倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35℃止，完成降溫后，打開冷卻塔II 的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內(nèi);
????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后，向洗滌器Ⅲ中注入純水，邊注水邊洗滌，洗滌器Ⅲ的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止，后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止，停止脫水，制得混合料漿B;
????步驟五、混合料漿B 重新放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（濃度98%）、40公斤氫氟酸（濃度40%），然后加入純水100L，攪拌20分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘;
????步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜Ⅰ的溫控裝置，使反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中每隔1小時進行一次攪拌，每次攪拌時間3分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I 上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C;
步驟七、 步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二
...............略 詳細步驟請見本資料專集
步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量為99.9991% -99.9995%，制得產(chǎn)品;
? 【資料描述】
????資料中詳細描述了高純度天然石墨的提純技術(shù)的制備方法、現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，性能和優(yōu)點、實施例等等。
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