高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制備技術(shù)工藝配方資料精選
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石墨產(chǎn)業(yè)未來市場前景十分廣闊。傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)κM拉動、新興領(lǐng)域拓展是石墨產(chǎn)品未來市場的增長點。耐火材料行業(yè)是石墨消費的重要領(lǐng)域，鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3，電動汽車鋰電池負(fù)極材料，鋼鐵行業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展將促進(jìn)石墨產(chǎn)業(yè)持續(xù)穩(wěn)定增長。隨著高新技術(shù)的發(fā)展、新材料產(chǎn)業(yè)將成為石墨產(chǎn)業(yè)新的增長點，高性能石墨導(dǎo)電材料、密封材料、環(huán)保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產(chǎn)業(yè)將會得到快速發(fā)展。
石墨產(chǎn)品需求結(jié)構(gòu)將不斷升級，球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產(chǎn)品將成為新的市場熱點；利用具有自主知識產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新性技術(shù)，研究開發(fā)優(yōu)質(zhì)石墨新材料、廣泛應(yīng)用于能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域。未來產(chǎn)品需求專業(yè)化程度不斷加強，滿足下游領(lǐng)域?qū)Ω咝阅?、專業(yè)化石墨材料制品需求將成為發(fā)展主流，由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發(fā)展趨勢明顯，同時，大力發(fā)展節(jié)能環(huán)保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)，從而帶動石墨產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。
本期所介紹的資料，系統(tǒng)全面地收集了到2023年膨脹石墨制備制造最新技術(shù)，包括：優(yōu)秀的專利新產(chǎn)品，新配方、新產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的全文資料。其中有許多優(yōu)秀的新技術(shù)在實際應(yīng)用巨大的經(jīng)濟效益和社會效益，這些優(yōu)秀的新產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、技術(shù)配方非常值得我們?nèi)W(xué)習(xí)和借鑒。
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2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造工藝配方精選匯編》
１ 山東大學(xué)研制，一種低濃度鹽咪唑基電解液及其制備方法與在石墨基鈉離子電池中的應(yīng)用。利用１?甲基咪唑溶劑與鈉離子更強的溶劑化作用，并結(jié)合低濃度電解液的優(yōu)勢，開發(fā)了低濃度的石墨基鈉離子電池咪唑基電解液，使得鈉離子電池在１Ａｇ＜ｓｕｐ＞?１＜／ｓｕｐ＞下可逆充放電且維持１８００圈的超長循環(huán)；全電匹配磷酸鈦鈉正極，０．５Ａｇ＜ｓｕｐ＞?１＜／ｓｕｐ＞下可以實現(xiàn)２８００圈的超長循環(huán)。
２ 北京科技大學(xué)研制，一種鈉離子鹵化物固態(tài)電解質(zhì)材料及其制備方法與應(yīng)用，采用以下制備方法得到：按通式的化學(xué)計量比分別稱取前驅(qū)體ＮａＣｌ、ＺｒＣｌ＜ｓｕｂ＞４＜／ｓｕｂ＞和ＺｒＭ＜ｓｕｂ＞４＜／ｓｕｂ＞（Ｍ＝Ｆ，Ｂｒ，Ｉ）進(jìn)行高速球磨，從而制備得到目標(biāo)固體電解質(zhì)粉末；用于鈉離子固態(tài)電池的應(yīng)用中。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明鈉離子鹵化物固態(tài)電解質(zhì)在固態(tài)電池中展現(xiàn)出高離子電導(dǎo)率、良好的（電）化學(xué)穩(wěn)定性、濕度穩(wěn)定、可壓縮性良好等優(yōu)勢，且具有原材料價格低廉、合成工藝簡單且條件易控等優(yōu)點。
３ 北京理工大學(xué)研制，一種改性復(fù)合固體電解質(zhì)、制備方法及鈉離子電池，由ＮＡＳＩＣＯＮ型固體電解質(zhì)片和位于ＮＡＳＩＣＯＮ型固體電解質(zhì)片上下兩側(cè)的金屬氧化物層組成，可以有效改善電極與電解質(zhì)界面的接觸阻抗；金屬氧化物可以通過轉(zhuǎn)化反應(yīng)，實現(xiàn)中間層的原位形成，由于電子導(dǎo)電性差導(dǎo)致轉(zhuǎn)化反應(yīng)動力學(xué)緩慢，使得原位形成的中間層動力學(xué)穩(wěn)定，可以有效的降低界面電阻并防止鈉枝晶生長。
４ 東北電力大學(xué)研制，一種雙鹽醚基低溫／高電壓電解液、含有該電解液的鈉離子電池及其制備方法，屬于儲能電池、能源轉(zhuǎn)換等技術(shù)領(lǐng)域；包括了電解質(zhì)鹽六氟磷酸鈉和有機溶劑四氫呋喃復(fù)配添加一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高氯酸鈉制備出新型電解液。具有低凝固點、弱溶劑化、高穩(wěn)定性等優(yōu)勢，降低了鈉離子傳輸所需要的能量使其具有更快的傳輸動力學(xué)，同時較高的穩(wěn)定性能夠在高電壓下穩(wěn)定存在；克服了應(yīng)用傳統(tǒng)電解液的鈉離子電池在低溫下壽命短、容量低和電解液高電壓下氧化分解的問題。
５ 上海大學(xué)研制，一種具有阻燃功能的寬溫域鈉離子電池電解液及制備，包括鈉鹽、阻燃劑以及添加劑，其中所述阻燃劑包括磷酸酯和羧酸酯；所述添加劑包括成膜添加劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，電解液具有不易燃的特點，能在防止電池起火的同時，解決鈉離子電池高、低溫下電化學(xué)性能不佳的問題，同時本發(fā)明還具有高安全阻燃電解液具有沸點高、凝固點低、粘度低和鈉離子電導(dǎo)率高等優(yōu)點。
６ 浙江工業(yè)大學(xué)研制，一種水系鈉離子電池電解液、其制備方法和應(yīng)用及一種水系鈉離子電池，鈉離子電池的正負(fù)極材料分別采用超臨界二氧化碳法以及等離子體氣相沉積法制備含有Ｃ、Ｆ元素包覆的人工固體電解質(zhì)界面層。使用較為廉價、獲取途徑較廣的二元低共溶劑在電解質(zhì)中形成良好的鎖水結(jié)構(gòu)，抑制水的分解，擴寬電解液的電化學(xué)穩(wěn)定窗口，且拓展正負(fù)極活性物質(zhì)的選擇范圍，具有較高的離子電導(dǎo)率，能夠有效提升電化學(xué)性能，且制備過程簡單、易行、有利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的市場應(yīng)用前景。
７ 哈爾濱工業(yè)大學(xué)，重慶研究院研制，一種用于鋰／鈉離子電池的倍率性能和循環(huán)性能的材料改性方法及電池制備工藝，也包括分層結(jié)構(gòu)制備和整體壓實的電池制造方法。采用快速高溫攪拌同時耦合紫外光輔助合成的表面疏水的氧化物陶瓷固態(tài)電解質(zhì)，其表面具有疏水性和導(dǎo)離子特性的聚合物基涂層，使其具有高電化學(xué)穩(wěn)定性和防水性能，可抵抗電解液中水和質(zhì)子氫的腐蝕，增強界面穩(wěn)定性，加快離子輸運，大幅度提高了電池的倍率性能和長循環(huán)性能；并針對該材料在準(zhǔn)固態(tài)體系中的應(yīng)用開發(fā)了一種電池制造方法。
８ 廣東工業(yè)大學(xué)研制，一種鈉離子電池耐超低溫電解液及制備方法和鈉離子電池；提供的鈉離子電池電解液中通過引入帶有酰胺基團、環(huán)氧丁烷基團、硫氧基團以及鹵素基團的化合物作為添加劑，改善了鈉離子電池電解液中鈉離子的動力學(xué)過程和界面層均勻沉積等性能，從而改善了電解液在超低溫（?４０℃）環(huán)境下的性能，使含有該電解液的鈉離子電池可擁有超過９００ｈ的循環(huán)壽命，從而解決現(xiàn)有技術(shù)中缺少耐超低溫的鈉離子電池電解液的技術(shù)問題。
９ 華中科技大學(xué)研制，一種寬溫域高首效鈉離子電池電解液，電解液通過加入特定添加劑，添加劑優(yōu)先發(fā)生分解在硬碳電極表面形成薄且均勻的穩(wěn)定電極?電解液界面層（ＳＥＩ），提高鈉離子電池的首圈庫倫效率，進(jìn)而提升可逆容量；同時，添加劑的加入能提升電解液在低溫下的離子電導(dǎo)率，從而使電池的低溫性能更好。能提高鈉離子電池的首圈庫倫效率以及低溫性能，而且制備方法工藝簡單、可操作性強，便于實際推廣和大規(guī)模應(yīng)用。
１０ 華南師范大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液、鈉離子電池和提高鈉離子電池性能的方法，涉及二次電池技術(shù)領(lǐng)域；所述電解液包括：鈉鹽，非水溶劑以及添加劑；提供的電解液能顯著提高鈉離子電池的常溫循環(huán)性能、低溫放電性能和高溫存儲性能。
１１ 中南大學(xué)研制，一種耐高壓電解液及其在鈉離子電池中的應(yīng)用，該電解液包括鈉鹽、有機溶劑和添加劑，其中有機溶劑由氟代酯類溶劑、鏈狀碳酸酯溶劑和氟代醚構(gòu)成。電解液通過在三元含氟電解液中加入ＨＯＭＯ能級較高的添加劑，表現(xiàn)出良好的抗氧化性、潤濕性和耐高壓性能。將該電解液應(yīng)用于鈉離子電池在高電壓下具有優(yōu)異的的循環(huán)性能和動力學(xué)性能。
１２ 日本電氣硝子株式會社研制，一種能夠無損于安全性地提高電壓的雙極型全固體鈉離子二次電池。特征在于，包括：依次層疊有能夠吸留／釋放鈉的正極層（３）、包含鈉離子傳導(dǎo)性氧化物的固體電解質(zhì)層（４）、能夠吸留／釋放鈉的負(fù)極層（５）的多個全固體鈉離子二次電池（１）；和集電體層（２），其設(shè)置在全固體鈉離子二次電池（１）的正極層（３）與其它全固體鈉離子二次電池（１）的負(fù)極層（５）之間，由正極層（３）和負(fù)極層（５）共用。
１３ 中南大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液，包括鈉鹽、有機溶劑和陰離子配體，所選用鈉鹽為在常規(guī)有機溶劑中無法溶解的無機鈉鹽，所選陰離子配體與鈉鹽的陰離子發(fā)生強絡(luò)合反應(yīng)，釋放鈉離子，從而使電解液具有鈉離子傳輸功能，所述鈉離子電池電解液能在目前電池的電壓窗口內(nèi)具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性。提供一種鈉離子電池電解液的制備方法和應(yīng)用。
１４ 東南大學(xué)研制，一種可充電鈉離子電池及其固態(tài)電解質(zhì)材料。該化合物作為鈉離子電池固態(tài)電解質(zhì)不僅實現(xiàn)鈉離子電池的高離子電導(dǎo)率，而且重點解決了鈉離子電池的安全應(yīng)用問題，突破了傳統(tǒng)鈉離子電池液態(tài)電解質(zhì)熱穩(wěn)定性差的限制，同時該固態(tài)電解質(zhì)還兼具較低的晶界電阻和良好的力學(xué)性能。該固態(tài)電解質(zhì)的應(yīng)用顯著提高了電池的使用安全性并改善鈉離子電池的能量密度。
１５ 日本電氣硝子株式會社研制，一種集電體不易從電極層剝離且能夠抑制放電容量或放電電壓降低的全固體鈉離子二次電池。具有：包含鈉離子傳導(dǎo)性氧化物的固體電解質(zhì)層（２）；設(shè)置于固體電解質(zhì)層（２）的第一主面（２ａ）上的正極層（３）；設(shè)置于固體電解質(zhì)層（２）的第二主面（２ｂ）上的負(fù)極層（４）；和設(shè)置于正極層（３）和負(fù)極層（４）中的至少一者的主面上的集電體層（５、６），集電體層（５、６）是由選自鋁、鈦、銀、銅、不銹鋼和它們的合金中的至少１種的金屬材料構(gòu)成的濺射膜，集電體層（５、６）的厚度為１０ｎｍ以上１０μｍ以下。
１６ 東北林業(yè)大學(xué)研制，一種用于水系鈉離子電池的新型硫酸鹽功能電解液及電池，包括硫酸鈉、添加劑和水，提高ＮａＴｉ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞（ＰＯ＜ｓｕｂ＞４＜／ｓｕｂ＞）＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞／Ｃ負(fù)極材料在硫酸鹽水系電解液中的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和電化學(xué)性能，從而增強水系鈉離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性，且成本低，操作簡單。
１７ 西北工業(yè)大學(xué)研制，一種低濃度電解液及其在低溫鈉離子電池中的應(yīng)用，屬于鈉離子電池技術(shù)領(lǐng)域。該低濃度電解液由鈉鹽、醚類有機溶劑混合而成；其中鈉鹽在醚類有機溶劑中的濃度為０．０５～０．９ｍｏｌ／Ｌ。低的鈉鹽濃度不僅可以降低了電解液的成本，而且能使電解液在低溫下具有較低的黏度及較高的離子電導(dǎo)率，保證低溫下電解液中的離子傳輸；通過鈉鹽和醚類溶劑調(diào)控可以在電極表面構(gòu)建高穩(wěn)定和高離子傳導(dǎo)的固態(tài)電解質(zhì)界面膜，進(jìn)一步提高電池的低溫性能。的電解液成本低廉、配方簡單，在大規(guī)模領(lǐng)域具有可觀的應(yīng)用前景。
１８ 北京科技大學(xué)研制，一種可拉伸自充電鈉離子電池，包括：可拉伸負(fù)極膜，包括第一可拉伸導(dǎo)電膜和負(fù)極層；可拉伸壓電電解質(zhì)膜，包括可拉伸電解質(zhì)膜以及分散在其內(nèi)部的壓電陶瓷粉，所述可拉伸壓電電解質(zhì)膜通過將可拉伸壓電膜浸泡鈉離子電解液后形成，其中，可拉伸壓電膜包括所述壓電陶瓷粉、鈉離子電池電解質(zhì)原材料和聚合物彈性體原材料；可拉伸正極膜，包括第二可拉伸導(dǎo)電膜和正極層。可以有效利用可穿戴電子設(shè)備在使用時的拉伸狀態(tài)實現(xiàn)自充電，拓展可穿戴電子設(shè)備使用的空間和場合。
１９ 武漢理工大學(xué)研制，一種電解液添加劑、電解液以及鈉離子電池，電解液添加劑包括氟代磺酰鹽以及含苯環(huán)的有機磷酸酯。通過氟代磺酰鹽以及含苯環(huán)的有機磷酸酯的配合，形成適用于采用普魯士白作為正極材料的鈉離子電池的電解液添加劑，氟代磺酰鹽以及含苯環(huán)的有機磷酸酯相互配合、具有協(xié)同作用，提高鈉離子電池的循環(huán)性能。
２０ 中國礦業(yè)大學(xué)研制，一種雙相比例可調(diào)控的高熵正極材料鈉離子電池的制備方法，通過僅通過用銅元素部分替換鈦元素元素的調(diào)控既可以實現(xiàn)對所述鈉離子電池正極材料Ｐ２／Ｏ３相的比例的調(diào)整，提高了正極材料的比容量，并且比容量高，容易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。
２１ 中國民航大學(xué)研制，碳纖維儲能復(fù)合材料及鈉離子電池的設(shè)計與制備技術(shù)領(lǐng)域的一種鈉離子結(jié)構(gòu)電池及其制備工藝，可以承擔(dān)機械載荷，保證原結(jié)構(gòu)的強度，而且還能進(jìn)行能量存儲；快充性能優(yōu)異，鈉離子傳遞效率高；并且使用３Ｄ打印技術(shù)可以節(jié)約材料和時間，具有很高的精度和復(fù)雜度。
２２ 西安交通大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液及鈉離子電池，包括鈉鹽及電解液溶劑；采用磺酰胺類有機溶劑作為鈉離子電池電解液的主要成分，具有液程寬、浸潤性好、正負(fù)極兼容性好及較好的阻燃性能，滿足鈉離子電池在寬溫域下的應(yīng)用。
２３ 南方科技大學(xué)研制，一種固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法和鈉離子電池，通過對固態(tài)電解質(zhì)的原子組成以及原子間的配比進(jìn)行調(diào)控，可形成具有四面體層狀結(jié)構(gòu)的鈉離子固態(tài)電解質(zhì)，并使得鈉離子固態(tài)電解質(zhì)兼具室溫條件下高離子電導(dǎo)率、低晶界阻抗以及寬電化學(xué)窗口性能，且能量密度高、安全性好，結(jié)合了氧化物固態(tài)電解質(zhì)和硫化物固態(tài)電解質(zhì)的優(yōu)勢，極大程度地擴寬了其應(yīng)用范圍。
２４ 寧波大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液的生產(chǎn)工藝。生產(chǎn)工藝可以直接制備得到以六氟磷酸鈉為鈉鹽的鈉離子電池電解液，工藝簡單環(huán)保，且其中六氟磷酸鈉的收率和純度較高。
２５ 復(fù)旦大學(xué)研制，一種低溫可用的鈉離子電池電解液、鈉離子電池。該電解液包括溶劑、可溶鈉鹽和稀釋劑。具有在低溫下可以正常工作的電解液，提高離子電導(dǎo)率，降低電解液在低溫下粘度等優(yōu)點。使用該電解液的鈉離子電池器件在?４０℃仍然能保持６０％以上的放電容量。
２６ 西安交通大學(xué)研制，一種耐低溫鈉離子電池，該耐低溫鈉離子電池能夠在低溫環(huán)境下正常工作，當(dāng)在﹣３０℃下工作時，其在０．５Ｃ倍率下的容量保持率可以達(dá)到常溫的９５．７％以上，即使在３Ｃ的高倍率下仍可提供超過６６ｍＡ·ｈ／ｇ的放電比容量。
２７ 浙江大學(xué)研制，一種低溫普魯士白鈉離子電池，包括正極、電解液和負(fù)極，正極選自普魯士白正極材料；電解液包括鈉鹽、有機溶劑和電解液添加劑；電解液中鈉鹽濃度為０．４～０．７ｍｏｌ／Ｌ；電解液添加劑包括氟代碳酸酯和氟代醋酸酯。的低溫普魯士白鈉離子電池在–２０℃的低溫下具有高的比容量和長的循環(huán)壽命。
２８ 武漢工程大學(xué)研制，一種水溶液鈉離子電池。實現(xiàn)鈉離子在三維通道中的快速擴散，提高鈉離子傳導(dǎo)速率，進(jìn)而提高電池能量密度；正負(fù)極活性材料中都含有鈉離子，且很好地利用了聚陰離子類電極材料循環(huán)穩(wěn)定性好、空氣中穩(wěn)定等優(yōu)勢，又應(yīng)用于水溶液體系，不僅實現(xiàn)了成本低、循環(huán)穩(wěn)定，還極大地增加了電池的安全性能。
２９ 中央硝子株式會社研制，非水鈉離子電池用電解液、非水鈉離子電池及非水鈉離子電池的制造方法，其中，所述非水鈉離子電池用電解液包含（Ｉ）非水溶劑、（ＩＩ）鈉鹽及（ＩＩＩ）氟代硫酸鹽，相對于非水鈉離子電池用電解液總量，所述（ＩＩＩ）的含量為０．０５質(zhì)量％～１０．００質(zhì)量％，鏈狀碳酸酯的含量相對于所述（Ｉ）的總量為０質(zhì)量％～７０質(zhì)量％，所述非水鈉離子電池至少具備正極、負(fù)極及所述非水鈉離子電池用電解液。
３０ 清華大學(xué)研制，一種鈉離子電池，包括正極片、負(fù)極片、隔膜和電解液，可以通過隔膜對電解液中的醚類溶劑進(jìn)行吸附，在保持醚類溶劑的良好耐還原穩(wěn)定性的同時，提高其耐氧化穩(wěn)定性，避免醚類溶劑被氧化分解，從而提高鈉離子電池的能量效率和快充性能。
３１ 武漢大學(xué)研制，一種塑料垃圾閉環(huán)資源化利用制造鈉離子電池的方法，
３２ 電子科技大學(xué)研制，長三角研究院（湖州）一種離子液體界面修飾鈉離子固態(tài)電池及制備方法，采用離子液體對鈉離子固態(tài)電解質(zhì)表面進(jìn)行修飾處理，改善了鈉離子固態(tài)電解質(zhì)與固態(tài)電極的兼容性，降低了鈉離子固態(tài)電池的界面阻抗，增強了固態(tài)電池界面穩(wěn)定性與循環(huán)壽命。制備工藝簡單，性能穩(wěn)定，可靠性高，易于商業(yè)化生產(chǎn)，進(jìn)一步實現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)在商業(yè)化中的應(yīng)用。
３３ 天津大學(xué)研制，北京化工大學(xué)研制，一種鈉離子電池功能添加劑的應(yīng)用和鈉離子電池，將功能添加劑添加并溶解到鈉離子電池的電解液中，功能添加劑為金屬離子無機鹽，鈉離子電池以普魯士藍(lán)類材料為正極活性材料；所得到的鈉離子電池在充放電過程中，功能添加劑中的陽離子能夠降低框架中水含量和穩(wěn)定框架結(jié)構(gòu)，從而促進(jìn)鈉離子傳輸，保護極片不與電解液發(fā)生副反應(yīng)等，進(jìn)而提高了鈉離子電池的循環(huán)和倍率性能。
３４ 南開大學(xué)研制，一種鈉離子軟包電池，屬于新能源材料與器件技術(shù)領(lǐng)域，包括正極極片、隔膜、預(yù)鈉負(fù)極極片、電解液、極耳、鋁塑膜包裝，以Ｚ字形方式依次將１～３０片正極極片、２～３１片預(yù)鈉負(fù)極極片疊片，加入電解液并封裝得到，電池循環(huán)壽命長，可廣泛應(yīng)用于新能源汽車，以及大規(guī)模儲能等領(lǐng)域。
３５ 華南師范大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液，包括鈉鹽和溶劑，還包括添加劑，噻唑基和氨基由于具有弱堿性，故具有降低高電壓下ＨＦ含量的作用，減少正極中金屬離子的析出以及增強正極與電解液界面膜的穩(wěn)定性，腈基能絡(luò)合鈉離子電池正極的離子，在正極表面形成界面膜，該界面膜能有效抑制電解液的分解和減少金屬離子的析出，提高高電壓體系的循環(huán)性能。
３６ 中南大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液及高倍率和循環(huán)穩(wěn)定的鈉離子電池。其中，Ｒ為鹵素取代基，Ｘ為氧族雜原子，Ｙ為氮族雜原子；該功能添加劑可以優(yōu)先于酯類溶劑在硬碳材料表面還原形成致密穩(wěn)定且具有離子導(dǎo)電性的界面膜，能有效改善鈉離子電池的倍率性能和循環(huán)性能。
３７ 南通大學(xué)研制，氫氧化鎳正極和鈦基離子嵌入型負(fù)極的水系鋰／鈉離子雙液電池，本申請電池體系包括磷酸鈦鋰或磷酸鈦鈉負(fù)極，能夠可逆地嵌入／脫出鋰離子或鈉離子，含有鋰離子或鈉離子的偏中性水溶液構(gòu)成的負(fù)極液，正極體系為氫氧化鎳活性物質(zhì)，含有鋰離子或鈉離子的堿性正極液，使用離子交換膜分隔正負(fù)極構(gòu)成雙液水系電池，本申請采用高能量密度的固態(tài)氫氧化鎳材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的錳酸鋰或錳酸鈉水系正極材料，構(gòu)建一種新型的雙液混合水系電池體系。
３８ 安徽工程大學(xué)研制，一種水系鈉離子電池的電解液和水系鈉離子電池及其制備方法，通過在電解質(zhì)中添加葡萄糖，改善了水系鈉離子電池的性能，讓其在低成本環(huán)保的基礎(chǔ)上又增添了更好的性能這一特點，并分別以鈉錳氧化物納米材料作為水系鈉離子電池的正極活性材料、硫化銻納米材料作為水系鈉離子電池的負(fù)極活性材料，提升鈉離子的傳輸能力，進(jìn)而提升水系鈉離子電池的循環(huán)性能。
３９ 南京理工大學(xué)研制，一種含添加劑的水系鈉離子電池電解液及其組成的水系鈉離子電池。水系鈉離子電池以富含氧空位的鐵基復(fù)合材料作為負(fù)極，以添加氨基酸的亞硫酸鈉溶液作為電解質(zhì)，氨基酸分子可作為“橋梁”增強鐵基材料氧空位與氧化還原活性電解質(zhì)之間的相互作用，使其盡可能多的吸附氧化還原活性電解質(zhì)，提升高效儲能反應(yīng)比重，從而提高水系鈉離子電池負(fù)極材料的電化學(xué)性能。
４０ 中國科學(xué)院物理研究所；長三角物理研究中心有限公司研制一種用于鈉離子電池的阻燃性電解液，一種鈉離子二次電池，其包括正極、負(fù)極和用于鈉離子電池的阻燃性電解液。電解液成本低、安全性高、倍率性能好且能夠與碳負(fù)極兼容。
４１北京理工大學(xué)研制，鈉離子電池及其Ｎａ型分子篩電極材料。所述電極材料是由碳包覆的沸石分子篩所形成的顆粒材料，其中沸石分子篩具有化學(xué)通式：［（Ｎａ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ）＜ｓｕｂ＞ｘ＜／ｓｕｂ＞（ＳｉＯ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞）＜ｓｕｂ＞ｙ＜／ｓｕｂ＞（Ａｌ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ＜ｓｕｂ＞３＜／ｓｕｂ＞）＜ｓｕｂ＞ｚ＜／ｓｕｂ＞］ｎ（Ｈ＜ｓｕｂ＞２＜／ｓｕｂ＞Ｏ）。該電極材料具有高的比容量和循環(huán)穩(wěn)定性且成本低。
４２ 華中科技大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液、電池和應(yīng)用，包含電解質(zhì)鈉鹽、有機溶劑和添加劑，其中，電解質(zhì)鈉鹽為氟磺酸鈉一種或者除氟磺酸鈉之外還包含其他鈉鹽，氟磺酸鈉在整個電解液中的用量為０．１ｍｏｌ／Ｌ～５ｍｏｌ／Ｌ，氟磺酸鈉的濃度為所有鈉鹽中濃度最高，有機溶劑為酯類和醚類的一種或多種的混合，添加劑包括二氟草酸硼酸鈉，其用于抑制鈉離子電池中鋁箔的腐蝕?？朔爽F(xiàn)有鈉離子電池由于電解液導(dǎo)致的安全問題和成本問題。
４３ 福州大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液以及鈉離子電池。電解液包括：鈉鹽、非水有機溶劑和添加劑，其中添加劑包括硅氧烷和鈦氧烷中的一種或其組合。該電解液能在鈉離子電池電解液與負(fù)極側(cè)之間形成穩(wěn)固的固體電解質(zhì)界面（ＳＥＩ）膜，從而提高鈉離子電池庫倫效率、倍率性能以及長循環(huán)穩(wěn)定性。
４４ 昆明理工大學(xué)研制，一種鈉離子復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法、電池。制備方法工藝流程簡單，不涉及復(fù)雜的反應(yīng)過程，降低了能耗和設(shè)備的投資；工藝環(huán)節(jié)沒有“三廢”的產(chǎn)生，符合綠色產(chǎn)業(yè)理念，對環(huán)境友好。
４５ 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所研制，一種平面鈉離子微型電池及其制備方法，包括襯底和通過３Ｄ打印打印至襯底同一面的正極和負(fù)極；正極和負(fù)極互不接觸；電導(dǎo)率為４１０～４８０Ｓ ｍ＜ｓｕｐ＞?１＜／ｓｕｐ＞；在恒電流充放電為２ｍＡｃｍ＜ｓｕｐ＞?２＜／ｓｕｐ＞時面容量為１．５２～４．４７ｍＡｈｃｍ＜ｓｕｐ＞?２＜／ｓｕｐ＞；厚度為３００～１２００μｍ；正極和負(fù)極具有多層結(jié)構(gòu)；正極層或負(fù)極層的層數(shù)為２～１０層；每層的厚度為１００～３００μｍ；本申請?zhí)峁┑哪褂盟疄槿軇?，對環(huán)境友好，具有廣泛的市場應(yīng)用前景。
４６ 中國礦業(yè)大學(xué)研制，一種電解液及其制備方法。制備方法包含如下步驟：將鈉鹽溶于醚類溶劑中，得到溶液；將二甲基亞砜和氟代醚加入到溶液中，得到電解液。本發(fā)明還提供了該電解液制備鈉離子電池的方法。電解液應(yīng)用于鈉離子電池石墨負(fù)極材料在循環(huán)６０圈后，仍具有２５９．０ｍＡｈ·ｇ＜ｓｕｐ＞?１＜／ｓｕｐ＞的高可逆比容量，相較于不加二甲基亞砜和氟代醚的電解液，可逆比容量提高了９３％；而且制備方法簡單，易于操作，適合工業(yè)化應(yīng)用。
４７ 中南大學(xué)研制，一種鈉離子電池電解液、鈉離子電池及制備方法，其中鈉離子電池電解液包括有機溶劑、電解質(zhì)鈉鹽和添加劑，采用的醚基溶劑優(yōu)異的還原穩(wěn)定性以及較低的去溶劑化能，能夠在負(fù)極表面形成較薄的ＳＥＩ膜，提高鈉離子電池界面穩(wěn)定性的同時，保證鈉離子較快的界面反應(yīng)動力學(xué)；碳酸酯類電解液添加劑能夠在正極和負(fù)極表面參與ＳＥＩ膜的形成，提升醚基電解液的氧化穩(wěn)定性，提高電池循環(huán)穩(wěn)定性和循環(huán)效率；另外醚基溶劑在電池循環(huán)過程中幾乎不產(chǎn)氣，減少由電池脹氣引起的安全問題。
４８ 鹽城工學(xué)院研制，一種高安全性鐵基磷酸鹽鈉離子全電池及其制備方法，采用的正負(fù)極材料均具有高安全性，環(huán)境友好，且低價態(tài)的磷酸根有良好的生物兼容性；同時該電池具有較高的能量密度和優(yōu)異的高低溫性能，具有較高的商業(yè)化價值和應(yīng)用前景。
４９ 中國科學(xué)院物理研究所研制，一種原位聚合固態(tài)化有機?無機復(fù)合型電解質(zhì)、制備方法及鈉離子電池。
５０ 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所研制，一種鈉離子電池電解液及其鈉離子電池，在常用的鈉離子電池電解液中加入該添加劑，可以提高電池容量及庫倫效率，拓寬電池的溫度窗口，擴大其使用范圍。
５１ 復(fù)旦大學(xué)研制，一種不可燃的高安全性鈉離子電池。傳統(tǒng)鈉離子電池所用電解液可燃，有損于電池的安全性。而本發(fā)明所提出的鈉離子電池電解液不可燃，因此較傳統(tǒng)鈉離子電池表現(xiàn)出更安全的特性，其在大型儲能和動力電池方面具有一定的應(yīng)用前景。
５２ 復(fù)旦大學(xué)研制，一種基于鐵基聚陰離子型正極與錫碳負(fù)極的寬溫鈉離子電池。電池成本低廉，能夠在?７０℃～１６０℃的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定工作，具有較高的能量密度，并表現(xiàn)出良好的循環(huán)性能、功率特性和倍率性能，可以被用作高寒、高溫、環(huán)境溫度變化較大區(qū)域的儲能裝置。
５３ 西北工業(yè)大學(xué)研制，一種全固態(tài)鈉離子電池電芯結(jié)構(gòu)、電芯制備方法及電池，涉及儲能材料技術(shù)領(lǐng)域。所述電芯結(jié)構(gòu)包括依次疊層設(shè)置的負(fù)極層、固態(tài)電解質(zhì)層及正極層；所述負(fù)極層包括無機多孔材料及所述無機多孔材料上吸附的熔融金屬鈉。的全固態(tài)鈉離子電芯結(jié)構(gòu)設(shè)計，所設(shè)計的全固態(tài)鈉離子電池界面阻抗低，界面穩(wěn)定?？赏ㄟ^摻雜碳適配不同的正極材料，可更換固態(tài)電解質(zhì)，整體結(jié)構(gòu)組裝方法保持相同。
５４ 中國科學(xué)院物理研究所一種鈉離子電池用阻燃性電解液，還提供一種鈉離子二次電池，其包括正極材料、負(fù)極材料和本發(fā)明的鈉離子電池用阻燃性電解液。本發(fā)明的電解液成本低、安全性高，且能夠與碳負(fù)極兼容。
５５ 武漢理工大學(xué)研制，一種具有寬工作溫區(qū)的有機電解液及鈉離子電池，所述有機電解液包括電解質(zhì)鈉鹽和有機溶劑，所述有機溶劑包括環(huán)狀醚類溶劑、鏈狀醚類溶劑和腈類溶劑中的一種或多種。的有機電解液具有粘度和熔點低、離子電導(dǎo)率高的優(yōu)勢，并可在?５０?６０℃的溫度范圍下溫度工作；將此具有寬工作溫區(qū)的有機電解液用于構(gòu)建鈉離子電池，可有效拓寬鈉離子電池的工作溫度，提高電池的安全性和循環(huán)穩(wěn)定性。
５６ 湖北工業(yè)大學(xué)研制，一種無界面抗粉化的全玻璃固態(tài)鈉離子電池及制備方法，該固態(tài)電池中電極和電解質(zhì)采用具有相同骨架結(jié)構(gòu)的玻璃材料。電池中的玻璃電極及玻璃電解質(zhì)材料經(jīng)過制備、破碎細(xì)化、預(yù)制、熱壓，實現(xiàn)該電池的一次性燒結(jié)成形。在熱壓成形時，玻璃電極與玻璃電解質(zhì)軟化并相互密切結(jié)合且仍保持玻璃狀態(tài)，從而使電解質(zhì)與電極之間的界面得到消除。制得的電池內(nèi)部致密，力學(xué)性能較高，且成本低廉，具備較高的性價比。
５７ 合肥工業(yè)大學(xué)研制，一種電解液添加劑和電解液以及鈉離子電池，所述電解液添加劑為具有特定分子結(jié)構(gòu)的硅基化合物，該硅基化合物一方面可以同時起到清除電解液中的痕量水以及氫氟酸（ＨＦ）的效果；另一方面能夠在鈉離子電池正極／負(fù)極側(cè)形成穩(wěn)定強韌的電解液界面膜ＣＥＩ膜／ＳＥＩ膜，從而提高鈉離子電池的循環(huán)壽命及倍率性能。
５８ 日本電氣硝子株式會社研制，不易產(chǎn)生充放電循環(huán)特性的劣化的鈉離子二次電池用部件和鈉離子二次電池。鈉離子二次電池用部件８包括：具有鈉離子傳導(dǎo)性的固體電解質(zhì)層２；配置在固體電解質(zhì)層２的一側(cè)主面２ｂ上的、由金屬鈉構(gòu)成的金屬鈉層６；和設(shè)置在固體電解質(zhì)層２與金屬鈉層６之間的、由與金屬鈉不同的金屬構(gòu)成的金屬層５。
５９ 三菱化學(xué)株式會社研制，一種可以提供電阻低、耐久試驗后的氣體產(chǎn)生少的鈉離子二次電池的鈉離子二次電池用非水系電解液，以及使用該鈉離子二次電池用非水系電解液得到的鈉離子二次電池。
６０ 豐田自動車株式會社研制，鈉離子傳導(dǎo)體和鈉離子固體電池。提供鈉離子傳導(dǎo)性比以往提高的鈉離子傳導(dǎo)體。鈉離子傳導(dǎo)體，其為由ＮａＣＢ＜ｓｕｂ＞９＜／ｓｕｂ＞Ｈ＜ｓｕｂ＞１０＜／ｓｕｂ＞、ＮａＣＢ＜ｓｕｂ＞１１＜／ｓｕｂ＞Ｈ＜ｓｕｂ＞１２＜／ｓｕｂ＞和鹵化鈉組成的分子晶體，用摩爾比計，相對于ＮａＣＢ＜ｓｕｂ＞９＜／ｓｕｂ＞Ｈ＜ｓｕｂ＞１０＜／ｓｕｂ＞、ＮａＣＢ＜ｓｕｂ＞１１＜／ｓｕｂ＞Ｈ＜ｓｕｂ＞１２＜／ｓｕｂ＞和鹵化鈉的合計，以大于０且７０以下的摩爾比率含有鹵化鈉。
高密度高強度石墨國內(nèi)外研發(fā)現(xiàn)狀
美國POCO Graphite Inc 利用超細(xì)粉石墨材料在2500℃以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發(fā)再結(jié)晶石墨。再結(jié)晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料，石墨體內(nèi)的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達(dá)到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸點有機化合物，加熱至350-600℃，制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200 ℃模壓成型，固化后，再在400-500℃的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經(jīng)過后續(xù)工作得到高石墨化、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
與發(fā)達(dá)國家相比還有很大差距
然而，盡管天然石墨是中國的優(yōu)勢礦物資源，儲量、產(chǎn)量、國際貿(mào)易量均居世界前位，但中國的石墨產(chǎn)業(yè)布局嚴(yán)重畸形的局面卻亟待改變。民進(jìn)中央長期調(diào)研發(fā)現(xiàn)，長期以來國內(nèi)石墨產(chǎn)業(yè)礦產(chǎn)資源資料落后，生產(chǎn)品級劃分不嚴(yán)，浪費嚴(yán)重，基本上處于采選和初加工階段，技術(shù)嚴(yán)重落后，產(chǎn)品絕大部分為普通中高炭礦產(chǎn)品。值得注意的是，日、美等發(fā)達(dá)國家將天然石墨作為戰(zhàn)略資源，卻利用中國的廉價原料，深加工成能夠在電子、能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域應(yīng)用的先進(jìn)石墨材料，以極高的價格占領(lǐng)國際市場并返銷中國。
我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等，每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進(jìn)口國，其中98%從我國進(jìn)口，美國天然鱗片石墨完全依靠進(jìn)口，其中48%來自我國。我國石墨初級產(chǎn)品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產(chǎn)品的進(jìn)口國。在我國大量出口石墨初級產(chǎn)品的同時，美、日、韓等發(fā)達(dá)國家卻早早把石墨列為戰(zhàn)略資源，嚴(yán)格控制開采，以采代購。
高純石墨 發(fā)展高附加值石墨制品的關(guān)鍵
中國生產(chǎn)的天然石墨產(chǎn)品中，絕大部分是最初級的加工產(chǎn)品。這些初級加工產(chǎn)品，都面臨著產(chǎn)能過剩的問題，而產(chǎn)能過剩又壓制了價格。伴隨初級產(chǎn)品出口為主，中國石墨的高附加值產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)則明顯缺失，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，高純微細(xì)石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產(chǎn)品已不能滿足原子能，核工業(yè)的飛速發(fā)展急需大量的高純石墨。
據(jù)2011年不完全統(tǒng)計，中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術(shù)優(yōu)勢在高純石墨方面占據(jù)領(lǐng)先地位，并在石墨高技術(shù)產(chǎn)品方面對中國進(jìn)行禁運。目前中國高純石墨技術(shù)只能勉強達(dá)到純度99.95%，而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進(jìn)口。2011年，中國天然石墨產(chǎn)量達(dá)到約80萬噸，均價約為4000元/噸，產(chǎn)值約為32億元。目前，進(jìn)口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進(jìn)出口由于技術(shù)壁壘導(dǎo)致的價差非常驚人。
加強技術(shù)研發(fā)，提高產(chǎn)品質(zhì)量
高密度高強度石墨較傳統(tǒng)石墨除了具有高密度，高強度的強度外，還具有良好的熱穩(wěn)定性。良好的熱穩(wěn)定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業(yè)，比傳統(tǒng)石墨可延長20-50% 的壽命。
對于中國石墨行業(yè)而言，技術(shù)進(jìn)步是其發(fā)展的重心和關(guān)鍵。許多國家，尤其是一些發(fā)達(dá)國家，不斷致力于提高技術(shù)水平來開發(fā)石墨新產(chǎn)品和新用途，甚至由于多年積累，已經(jīng)形成寡頭壟斷的態(tài)勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產(chǎn)；膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷；其中高純膨脹石墨只有日本生產(chǎn)。
近幾年，我國涌現(xiàn)出許多石墨新技術(shù)和優(yōu)秀科技成果，高純石墨材料開發(fā)與應(yīng)用取得了可喜的進(jìn)步。只有不斷依靠技術(shù)創(chuàng)新提高企業(yè)核心競爭力作為生存發(fā)展之道，不斷培育技術(shù)人才，加大科技投入，提高科技轉(zhuǎn)化、創(chuàng)新能力，才是石墨企業(yè)發(fā)展的根本。 為幫助國內(nèi)石墨生產(chǎn)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，發(fā)展高端產(chǎn)品，我們特收集整理精選了本專集資料。
? 石墨提純 現(xiàn)有工藝存在缺陷
?? ? 隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產(chǎn)品己不能滿足某些高新行業(yè)的要求，因此需要進(jìn)一步提高石墨的純度。目前，國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中，酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學(xué)提純法，高溫提純法屬于物理提純法。
1、 浮選法：是利用石墨的可浮性對石墨進(jìn)行富集提純，適應(yīng)于可浮性好的天然鱗片狀石墨，石墨原礦經(jīng)浮選后最終精礦品位通常為90%左右，有時可達(dá)94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細(xì)粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細(xì)磨也不能完全單體解離，所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)。
2、 酸堿法：是當(dāng)今我國高純石墨廠家中應(yīng)用最廣泛的方法，其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進(jìn)行鍛燒，在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達(dá)到脫硅的目的;另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬鹽，而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應(yīng)后進(jìn)入液相，再通過過濾、洗滌實現(xiàn)與石墨的分離，從而達(dá)到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重，且難以生產(chǎn)碳含量99.9%及以上的高純石墨。
3、 氫氟酸提純法：是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質(zhì)反應(yīng)生成溶于水的化合物及揮發(fā)物，然后用水沖洗除去雜質(zhì)化合物，從而達(dá)到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨，除雜效率高、能耗低，提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性，生產(chǎn)過程中必須有嚴(yán)格的安全防護措施，對于設(shè)備要求嚴(yán)格導(dǎo)致成本升高;另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強，需要嚴(yán)格處理后才能排放，環(huán)保環(huán)節(jié)的投入又使氫氟酸法的成本大大增加，如污水處理稍不到位，會對環(huán)境造成巨大污染。
4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒，再通入氯氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使石墨中的雜質(zhì)進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡(luò)合物逸出，從而達(dá)到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴(yán)重腐蝕性和污染環(huán)境等因素，在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。
5、高溫法提純石墨，是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質(zhì)之一，熔點為3850 士50℃，沸點為4500℃，遠(yuǎn)高于所含雜質(zhì)的熔沸點，它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎(chǔ)。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋，在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃，保持一段時間，石墨中的雜質(zhì)因氣化而溢出，從而實現(xiàn)石墨的提純。雖然高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨，但因鍛燒溫度極高，須專門設(shè)計建造高溫爐，設(shè)備昂貴、投資巨大，對電力口熱技術(shù)要求嚴(yán)格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。這種設(shè)備的熱效率不高，電耗極大，電費高昂也使這種方法的應(yīng)用范圍極為有限，只有對石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。
（二） 低能耗石墨提純技術(shù) 國內(nèi)最新研制
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對石墨提純現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。武漢工程大學(xué)研制成功一種對天然石墨進(jìn)行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低，所得到的石墨的純度高，其裝置簡單。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，新工藝的有益效果是:
1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速，是采用等離子體炬加熱技術(shù)，利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫，使石墨原料中的雜質(zhì)在短時間內(nèi)充分氣化，實現(xiàn)提純石墨目的，可以實現(xiàn)石墨的連續(xù)提純。
2、原理與現(xiàn)行高溫提純法一致，但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱，因此熱利用率極高。而采用現(xiàn)有高溫爐提純，熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體，并被散發(fā)到環(huán)境中。
3、采用新技術(shù)工藝，石墨的純度高(碳質(zhì)量含量≥98.7%)。初始碳質(zhì)量含量90% 、粒度100目的石墨，經(jīng)過一次提純后碳質(zhì)量含量98.7% ;經(jīng)過第二次提純碳質(zhì)量含量99.5% 經(jīng)過第三次提純碳質(zhì)量含量99.9%;如再經(jīng)過幾次循環(huán)石墨提純到碳質(zhì)量含量99.99%。
資料中詳細(xì)描述石墨提純的方法及其裝置，其能耗遠(yuǎn)低于現(xiàn)行高溫提純法。石墨的純度高，裝置簡單。
（三）天然隱晶質(zhì)石墨(礦)剝離提純方法
天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢礦產(chǎn)資源之一，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質(zhì)石墨晶體極小，石墨顆粒嵌于粘土中，很難分離。由于隱晶質(zhì)石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%)，部分可達(dá)95%，平均粒徑。.01-0.1μm，用肉眼很難辨別，故稱隱晶質(zhì)石墨，俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比，土狀石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提純技術(shù)難度大，使其應(yīng)用范圍受到極大限制。在我國，通常都是將開采出來的石墨礦石經(jīng)過簡單子選后，直接粉碎成產(chǎn)品出售。因此天然隱晶質(zhì)石墨資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質(zhì)石墨的技術(shù)含量和附加值極低，而我國市場需要的高純超細(xì)石墨則多數(shù)依賴進(jìn)口，開展天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法尤為緊迫。
據(jù)恒志信網(wǎng)消息：湖南大學(xué)最新研制成功天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中天然石墨礦，特別是隱晶質(zhì)石墨提純技術(shù)難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴(yán)重的問題，適用于不同品味、不同礦質(zhì)的天然石墨的提純，且成本低，環(huán)境污染小，低能耗，簡單易行，具有廣泛的應(yīng)用前景。
天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法具有如下優(yōu)點:
1、新技術(shù)所采用的插層劑原料價格低，可循環(huán)使用或回收利用。
2、新技術(shù)對石墨結(jié)構(gòu)無明顯破壞，也不會產(chǎn)生明顯缺陷，對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。
3、新技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ，可根據(jù)市場需求調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
4、新技術(shù)可在現(xiàn)有石墨浮邊生產(chǎn)線上增添一定工藝設(shè)備進(jìn)行實施，工藝簡單，設(shè)備要求低，條件溫和，成本低。
5、新技術(shù)不使用酸和堿，污染物產(chǎn)生少，對環(huán)境友好。
6、新技術(shù)適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦，也可用于與輝鉬礦的剝離提純。
技術(shù)指標(biāo):原料:高碳隱晶質(zhì)石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)
成品:高純石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。
? 【資料描述】
? ???資料中詳細(xì)描述了天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法、礦漿液調(diào)制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產(chǎn)實施例等等。
純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術(shù)
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?? 【石墨高溫提純技術(shù)背景】
石墨作為工業(yè)原料，尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技術(shù)工業(yè)，不但對石墨的碳含量要求極高，同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素，必須是99.9%以上的高純度石墨，然而現(xiàn)在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業(yè)對高純度石墨的要求，目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復(fù)雜，需要建設(shè)大型電爐，電力資源浪費嚴(yán)重，同時需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要一點，是當(dāng)石墨純度達(dá)到99.93%時，己達(dá)到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續(xù)提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。
現(xiàn)有技術(shù)存在工藝復(fù)雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內(nèi)外有采用高溫提純天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內(nèi)進(jìn)行石墨化提純，利用石墨士甘鍋具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700℃度以上高溫氣化逸出，該方法能將純度提高至99.99% 以上，但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復(fù)雜、要求較高的溫度同時嚴(yán)重浪費電力資源，然而化學(xué)提純石墨的方法由于工藝落后，對于小顆粒的石墨不能較好的回收，對環(huán)境造成污染，并且純度亦不能滿足市場對產(chǎn)品的需求。
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? 【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題中。國內(nèi)新研制成功一種純度高、工藝簡單、節(jié)省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法，經(jīng)過高溫反應(yīng)、化學(xué)提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，利用氧化劑、絡(luò)合劑與天然石墨進(jìn)行反應(yīng)，去除原料中雜質(zhì)，得到微量元素含量低，性能穩(wěn)定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工藝簡單，易于操作，生產(chǎn)效率高，耗電量低，不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。
? 【新技術(shù)優(yōu)點】
在石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
1、新提純工藝?yán)醚趸瘎┖徒j(luò)合劑與天然石墨原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質(zhì)，從而生產(chǎn)出微量元素含量低，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。而現(xiàn)有國內(nèi)石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
2、目前國內(nèi)大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質(zhì)中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質(zhì)，不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質(zhì)離子，同時可以使石墨中的pH 值達(dá)到6.4-6.9 。從而得到純度高達(dá)99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技術(shù)方案工藝中將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度加熱至85-90℃，可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子能夠進(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進(jìn)行提純，能夠使提純達(dá)到最佳效果。絡(luò)合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡(luò)合能力，在較小用量甚至極小用量就能達(dá)到需要的絡(luò)合程度，絡(luò)合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，從而達(dá)到去除金屬離子的目的。
4、新技術(shù)方案工藝中加入的絡(luò)合劑能是絡(luò)合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，技術(shù)方案選用合適的絡(luò)合劑，并按照所述的比例加入進(jìn)行提純夠進(jìn)一步提高純化的效果.
5、新技術(shù)工藝可對粒度為100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度為99.999% 的石墨成品，具有工藝簡單，易于操作，反應(yīng)時間短，生產(chǎn)效率高，耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于電子工業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學(xué)分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要
??? 提純步驟為:
????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸（濃度40%）、2公斤硝酸（濃度98%）。鹽酸（濃度30%），后加入100L水，開機攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時間20分鐘;
????步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜上溫控裝置，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)4小時，反應(yīng)過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時間3分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3小時，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)尾氣，制得混合料漿A;
????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內(nèi)，向冷卻塔Ⅱ內(nèi)注入重量為混合料漿A兩倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35℃止，完成降溫后，打開冷卻塔II 的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內(nèi);
????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后，向洗滌器Ⅲ中注入純水，邊注水邊洗滌，洗滌器Ⅲ的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止，后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止，停止脫水，制得混合料漿B;
????步驟五、混合料漿B 重新放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（濃度98%）、40公斤氫氟酸（濃度40%），然后加入純水100L，攪拌20分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘;
????步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜Ⅰ的溫控裝置，使反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中每隔1小時進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時間3分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I 上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C;
步驟七、 步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二
...............略 詳細(xì)步驟請見本資料專集
步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量為99.9991% -99.9995%，制得產(chǎn)品;
? 【資料描述】
????資料中詳細(xì)描述了高純度天然石墨的提純技術(shù)的制備方法、現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，性能和優(yōu)點、實施例等等。
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