高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制備技術(shù)工藝配方資料精選
自從我公司2000年推出每年一期的石墨新技術(shù)系列列新技術(shù)匯編以來，深受廣大企業(yè)的歡迎，在此，我們衷心地感謝致力于創(chuàng)新的新老客戶多年來對(duì)我們產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)的認(rèn)同，由衷地祝愿大家工作順利!
石墨產(chǎn)業(yè)未來市場(chǎng)前景十分廣闊。傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)κM(fèi)拉動(dòng)、新興領(lǐng)域拓展是石墨產(chǎn)品未來市場(chǎng)的增長點(diǎn)。耐火材料行業(yè)是石墨消費(fèi)的重要領(lǐng)域，鎂碳磚對(duì)石墨的需求量占我國石墨消費(fèi)量的近1/3，電動(dòng)汽車鋰電池負(fù)極材料，鋼鐵行業(yè)的持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展將促進(jìn)石墨產(chǎn)業(yè)持續(xù)穩(wěn)定增長。隨著高新技術(shù)的發(fā)展、新材料產(chǎn)業(yè)將成為石墨產(chǎn)業(yè)新的增長點(diǎn)，高性能石墨導(dǎo)電材料、密封材料、環(huán)保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產(chǎn)業(yè)將會(huì)得到快速發(fā)展。
石墨產(chǎn)品需求結(jié)構(gòu)將不斷升級(jí)，球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產(chǎn)品將成為新的市場(chǎng)熱點(diǎn)；利用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的創(chuàng)新性技術(shù)，研究開發(fā)優(yōu)質(zhì)石墨新材料、廣泛應(yīng)用于能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域。未來產(chǎn)品需求專業(yè)化程度不斷加強(qiáng)，滿足下游領(lǐng)域?qū)Ω咝阅?、專業(yè)化石墨材料制品需求將成為發(fā)展主流，由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發(fā)展趨勢(shì)明顯，同時(shí)，大力發(fā)展節(jié)能環(huán)保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)，從而帶動(dòng)石墨產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展。
本期所介紹的資料，系統(tǒng)全面地收集了到2023年膨脹石墨制備制造最新技術(shù)，包括：優(yōu)秀的專利新產(chǎn)品，新配方、新產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的全文資料。其中有許多優(yōu)秀的新技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，這些優(yōu)秀的新產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝、技術(shù)配方非常值得我們?nèi)W(xué)習(xí)和借鑒。
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2024新版《高性能膨脹石墨、可膨脹石墨制造工藝配方精選匯編》
1 一種聯(lián)苯菊酯乳液的制備方法
聯(lián)苯菊酯是新型擬除蟲菊類農(nóng)用殺蟲劑品種之一，但因其水溶性很差，造成實(shí)際利用率低，現(xiàn)階段主要?jiǎng)┬鸵恢笔且苑紵N類有機(jī)物為溶劑的乳油，具有易造成農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境污染，導(dǎo)致生物慢性中毒的缺點(diǎn)。乳液以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)?環(huán)糊精復(fù)合溶液為水相，以常見的植物油為油相，將聯(lián)苯菊酯溶于油相中，再與水相混合，用超聲萃取儀進(jìn)行乳化，制備得到聯(lián)苯菊酯乳液。經(jīng)試驗(yàn)證明，顯著提高聯(lián)苯菊酯在水中的釋放度，從而提高其可利用率。
2 聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺防治白蟻組合物制備方法和應(yīng)用
聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺防治白蟻組合物，聯(lián)苯菊酯10?20份，氯蟲苯甲酰胺8?15份。制備的防治白蟻組合物不僅對(duì)環(huán)境和人體無害，并且引誘效果持久，霉變率低，誘殺效果優(yōu)異。
3 一種利用沸騰床合成聯(lián)苯菊酯的方法
將粉碎的聯(lián)苯醇固體粉體投入沸騰床內(nèi)，通過熱氮?dú)夂娓芍练序v狀態(tài)，沸騰的固體粉末懸浮于催化劑層板間，而后由霧化裝置從沸騰床下側(cè)鼓進(jìn)霧化的功夫酰氯，同時(shí)在排氣側(cè)通過低真空抽走反應(yīng)生成的氯化氫氣體，合成的聯(lián)苯菊酯固體料經(jīng)過溶解、結(jié)晶、離心、烘干后得到成品聯(lián)苯原粉。該方法操作簡(jiǎn)單，減少合成反應(yīng)的溶劑使用，避免后處理過程廢水的產(chǎn)生。
4 一種Ti3C2@NH2-MIL-101材料在光催化降解防蟲蟻電纜中聯(lián)苯菊酯的應(yīng)用
兩者協(xié)同光催化降解聯(lián)苯菊酯，降解效率高，速率快。
5 一種含有聯(lián)苯菊酯的納米懸浮劑及其制備方法
其原料中包括具有陽離子型高分子聚合物和陰離子型萘磺酸鹽甲醛縮合物的分散劑，二者配合能夠有效提升含有聯(lián)苯菊酯的懸浮劑在制備過程中的磨砂效率(簡(jiǎn)稱磨效)，及制備得到的含有聯(lián)苯菊酯的懸浮劑的粒徑儲(chǔ)存穩(wěn)定性和懸浮率等穩(wěn)定性。
6 一種20%聯(lián)苯菊酯?氟啶蟲酰胺懸浮劑及其制備方法
采用氟啶蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯作為有效的活性成分，使用特定的功能助劑、潤濕分散劑、pH調(diào)節(jié)劑等多種組分，使制得的懸浮劑穩(wěn)定性高，使用量減少的同時(shí)殺蟲效果顯著提升，對(duì)環(huán)境較為安全，可減少污染。
7 一種聯(lián)苯菊酯的制備方法
包括：在催化劑和溶劑的存在下，以功夫酸和聯(lián)苯醇為原料進(jìn)行酯化反應(yīng)得到聯(lián)苯菊酯；反應(yīng)過程中通過共沸的方式脫出反應(yīng)生成的水；脫除部分溶劑后直接降溫結(jié)晶。該方法使用的催化劑在工業(yè)化生產(chǎn)中常用，且價(jià)格低廉；反應(yīng)完成后將反應(yīng)體系濃縮降溫結(jié)晶，操作簡(jiǎn)單；不需要水洗，沒有廢水產(chǎn)生，更加綠色環(huán)保；合成的聯(lián)苯菊酯純度高、收率好，經(jīng)檢測(cè)采用本發(fā)明制備的聯(lián)苯菊酯，產(chǎn)率可以達(dá)到95％以上，產(chǎn)物純度可以達(dá)到99％以上。
8 一種含溴氰蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯的殺蟲組合物
活性成分A為溴氰蟲酰胺，所述的活性成分B為聯(lián)苯菊酯，所述的活性成分C為噻蟲胺或噻蟲嗪中的任一種。能夠有效防治多種害蟲，尤其是對(duì)作物地下害蟲及苗期害蟲高效，持效期長，對(duì)作物安全無藥害。
9 一種含聯(lián)苯菊酯與烯啶蟲胺的乳油及其制備方法、應(yīng)用
組成：聯(lián)苯菊酯1?50％、烯啶蟲胺1?50％、乳化劑1?30％、潤濕滲透劑1?15％、余量為復(fù)合溶劑；所述復(fù)合溶劑由含硫溶劑、酯類及醚酯類溶劑、芳烴溶劑組成，所述含硫溶劑、酯類及醚酯類溶劑、芳烴溶劑的重量比為(1～2):(1～5):(1～8)。含聯(lián)苯菊酯與烯啶蟲胺的乳油制劑組分體系合理，烯啶蟲胺和聯(lián)苯菊酯降解率低、乳化效果好，且低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性好，對(duì)多種靶標(biāo)害蟲防效顯著。
10 一種聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺組成的農(nóng)藥微囊懸浮劑
農(nóng)藥微囊懸浮劑包含如下重量份組分：5?10份農(nóng)藥微囊、8?13份多孔電性顆粒、20?30份溶劑、1?5份乳化劑、1?5份分散劑、1?2份增稠劑、80?100份去離子水。農(nóng)藥微囊懸浮劑，噴灑在農(nóng)作物上后，農(nóng)藥微囊容易被農(nóng)作物葉片上的絨毛截停住，使得農(nóng)藥微囊可以固定在農(nóng)作物葉片上，提高了農(nóng)藥微囊在農(nóng)作物葉片上的附著率，可以在葉片上長期發(fā)揮滅殺病蟲害以及抑制病蟲害滋生的效果，從而可以更好的為農(nóng)作物的生長營造適應(yīng)的環(huán)境，促進(jìn)農(nóng)作物的生長。
11 聯(lián)苯菊酯·噻蟲嗪·海藻酸懸浮劑
功能助料選自潤濕分散劑、結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑、增稠劑、防腐劑、消泡劑或防凍劑中的一種或多種。其制備方法為：S1、調(diào)制增稠劑；S2、稱取水、潤濕分散劑、防腐劑、聯(lián)苯菊酯原粉、噻蟲嗪原粉、海藻酸和結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行剪切、研磨；S3、加入到均質(zhì)釜中，開啟攪拌；S4、加入調(diào)制好的增稠劑進(jìn)行攪拌、剪切。具有提高懸浮劑防效的效果。
12 一種聯(lián)苯菊酯的農(nóng)藥微膠囊懸浮劑及其制備方法
包括農(nóng)藥微膠囊、乳化劑、分散劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水；包括微膠囊殼體和被包封在所述微膠囊殼體內(nèi)的農(nóng)藥活性成分，活性成分作為芯材，由聯(lián)苯菊酯和溴氰蟲酰胺組成；所述微膠囊殼體作為壁材，由明膠、阿拉伯膠以及納米銀中空微粒組合而成。以聯(lián)苯菊酯和溴氰蟲酰胺作為農(nóng)藥活性成分，通過復(fù)合凝膠法對(duì)其進(jìn)行包埋，并分散在溶劑中，利用農(nóng)藥微膠囊具有的低密度特性，以及呈負(fù)電性，從而可以在溶劑中高度分散，并且相互之間不會(huì)發(fā)生團(tuán)聚，從而使得形成的農(nóng)藥微膠囊懸浮劑具有很好的穩(wěn)定性，可以長期存儲(chǔ)且不易發(fā)生變質(zhì)。
13 一種防治紅火蟻的聯(lián)苯菊酯粉劑
聯(lián)苯菊酯粉劑含有聯(lián)苯菊酯和粉劑載體，粉劑載體為活性白土和滑石粉的混合物；田間試驗(yàn)結(jié)果顯示，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.00％聯(lián)苯菊酯粉劑處理14d后紅火蟻蟻巢減退率為95.83％，紅火蟻工蟻減退率為96.02％；聯(lián)苯菊酯粉劑對(duì)紅火蟻具有良好的防治效果，而且是一種殺蟲活性高、對(duì)光穩(wěn)定、環(huán)境友好型的紅火蟻殺蟲粉劑，在田間紅火蟻防治中具有較好的應(yīng)用前景。
14 一種聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺的可分散油懸浮劑及其制備方法和應(yīng)用
通過助劑的選擇大大降低了劑型的加工難度，提高了劑型的穩(wěn)定性，使最終所得的可分散油懸浮劑具有乳化分散性好、不易變稠或結(jié)底、傾倒后殘余物少、懸浮率高、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)。該劑型使用方便，既可用于常規(guī)噴霧，也可用于植保無人機(jī)噴霧使用，且與乳油、粉劑、懸浮劑等劑型相比，其粘著性強(qiáng)、滲透性強(qiáng)，提高了對(duì)體積小的刺吸式口器害蟲的殺蟲效果。
15 含噻蟲胺和聯(lián)苯菊酯的藥肥顆粒劑的制備方法及其應(yīng)用
原料：噻蟲胺、聯(lián)苯菊酯、氟硅菊酯、信息素微膠囊、高嶺土、混合肥料；在藥肥顆粒劑施用后，信息素微膠囊的壁材會(huì)緩慢分解，釋放人工合成信息素，更好的起到觸殺效果；增效劑為與昆蟲信息素結(jié)構(gòu)相似的帶雙鍵的長鏈結(jié)構(gòu)，可以與人工合成的昆蟲信息素起到協(xié)同作用，在順式十六碳?11?烯醛、順式十六碳?9?烯醛和順式十八碳?13?烯醛之間配比發(fā)生波動(dòng)和各種物質(zhì)逐漸散失的情況下，增效劑可以抑制昆蟲嗅覺組織中的信息素降解酶，增加昆蟲對(duì)人工合成信息素的識(shí)別效率，從而增加該藥肥顆粒劑的滅蟲效果。
16 一種新型含氯聯(lián)苯菊酯、制備方法及其應(yīng)用
包括：將中間體A與化合物B加入到溶劑甲苯中，加入磷酸鉀，加入催化劑反應(yīng)得到新型含氯聯(lián)苯菊酯，所述新型含氯聯(lián)苯菊酯其結(jié)構(gòu)式如式I所示，所述中間體A的結(jié)構(gòu)如式II所示，所述化合物B的結(jié)構(gòu)式如式III所示。一種新型含氯聯(lián)苯菊酯、制備方法及其應(yīng)用，解決了現(xiàn)有技術(shù)中現(xiàn)有的擬除蟲菊酯易產(chǎn)生潛在毒性，藥效較差的技術(shù)問題。
17 一種呋蟲胺和聯(lián)苯菊酯的殺蟲組合物及其應(yīng)用
藥物活性成分為呋蟲胺和聯(lián)苯菊酯，呋蟲胺和聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量比為1?20:1。殺蟲組合物的藥物活性成分呋蟲胺與聯(lián)苯菊酯屬于兩種不同作用機(jī)理的殺蟲劑，兩者相互混配不會(huì)產(chǎn)生抵觸，且擴(kuò)大了殺蟲譜，提高了速效性和持效性，提高了殺蟲效率。
18 一種聯(lián)苯菊酯殺蟲劑中間體的制備方法
可以通過以廉價(jià)的2,6?二氯甲苯為起始物料，經(jīng)過格式反應(yīng)，偶聯(lián)反應(yīng)，得到聯(lián)苯菊酯殺蟲劑中間體D；該方法具有收率高，成本低廉，安全性好，適合工業(yè)放大的特點(diǎn)。
19 一種制備聯(lián)苯菊酯的新方法
以三甲基硅烷基氯化鎂為催化劑，功夫酸和聯(lián)苯醇縮合制備聯(lián)苯菊酯，取樣反應(yīng)液，通過高效液相色譜法中控檢測(cè)所述反應(yīng)液聯(lián)苯醇含量小于0.1％為反應(yīng)終點(diǎn)。本發(fā)明采用超高效液體超強(qiáng)堿催化劑三甲基硅烷基氯化鎂的催化作用，功夫酸和聯(lián)苯醇直接縮合制備聯(lián)苯菊酯。反應(yīng)步驟減少，三廢排放量也減少，聯(lián)苯菊酯收率及質(zhì)量等指標(biāo)均有所提高，是制備聯(lián)苯菊酯的綠色環(huán)保新方法。
20 一種含聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺的水分散粒劑及其制備方法和應(yīng)用
將聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺復(fù)配并制成水分散粒劑，水分散粒劑具有使用方便，無粉塵飛揚(yáng)，安全低毒等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)跳甲、粉虱、桃小食心蟲、潛葉蛾、葉螨、象甲、葉甲等害蟲，以及對(duì)小麥紋枯病、水稻紋枯病、油菜菌核病、小麥黑穗病、馬鈴薯黑痣病、玉米小斑病、玉米絲黑穗病、大豆銹病、大豆白粉病、棉花立枯病等多種病害具有很好的防治效果，與聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺單劑比較，殺蟲防病效果明顯提高。
21 一種含聯(lián)苯菊酯的藥劑組合物
由有效成分聯(lián)苯菊酯、三唑類殺菌劑或甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑及其助劑組成，對(duì)防治地下害蟲尤其是蠐螬有很好的增效作用。所述的藥劑組合物室內(nèi)生測(cè)對(duì)暗黑腮金龜?shù)脑鲂П葹?0:1~1:20。本發(fā)明專利具有增效作用顯著，防效好，用藥量低，對(duì)環(huán)境及靶標(biāo)生物安全，一藥多治等特點(diǎn)，本組合物可以兼治其他蟲害（如金針蟲、地老虎等），還能兼治作物病害。
22 一種聯(lián)苯菊酯的生產(chǎn)工藝
將2?甲基?3?苯基苯甲醇與催化劑混合投入反應(yīng)容器中，升溫至10?60℃至熔融狀態(tài)，在一定負(fù)壓條件下，滴加3?(2?氯?3,3,3?三氟?1?丙烯基)?2,2?二甲基環(huán)丙烷甲酰鹵，負(fù)壓尾氣使用三級(jí)水吸收得到副產(chǎn)酸。滴加完畢后，在10?60℃保溫反應(yīng)1?3小時(shí)，中控2?甲基?3?苯基苯甲醇小于0.1％反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)品水洗處理直接靜置分層除水后得到聯(lián)苯菊酯。取消了聯(lián)苯菊酯合成所需的溶劑，后續(xù)處理簡(jiǎn)單，無需重結(jié)晶處理，副產(chǎn)回收氫鹵酸，無其他三廢產(chǎn)生，得到聯(lián)苯菊酯質(zhì)量有明顯上升。工藝過程簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，副產(chǎn)氫鹵酸，提高了經(jīng)濟(jì)性，符合工業(yè)化清潔生產(chǎn)。
23 一種聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺復(fù)配殺蟲劑及使用方法
包括聯(lián)苯菊酯、氯蟲苯甲酰胺和輔料，聯(lián)苯菊酯與氯蟲苯甲酰胺的重量比為：0.1?10：0.01?5.0，聯(lián)苯菊酯與氯蟲苯甲酰胺的總重量為殺蟲劑總重量的0.11％?15％，余量為輔料。殺蟲劑采用包衣法制備成顆粒劑，聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺逐層的粘附在載體上。殺蟲劑采用造粒法制備成顆粒劑，將分散劑、崩解劑、粘結(jié)劑、填料混合、攪拌均勻形成混合物，通過擠壓造粒機(jī)、輥壓造粒機(jī)、轉(zhuǎn)鼓造粒機(jī)或滾筒造粒機(jī)將混合物制備成圓柱體或球形顆粒。采用上述聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺復(fù)配殺蟲劑及其使用方法，能夠解決現(xiàn)有的殺蟲劑毒性大、適應(yīng)性差的問題，具有成本低、藥效持久的優(yōu)點(diǎn)。
24 一種含聯(lián)苯菊酯和噻蟲嗪的農(nóng)藥組合物及其應(yīng)用
含聯(lián)苯菊酯和噻蟲嗪的農(nóng)藥組合物及其應(yīng)用，其中聯(lián)苯菊酯和噻蟲嗪的重量份比例為1：(0.8?8)；還提供了一種含聯(lián)苯菊酯和噻蟲嗪的懸乳劑，其制備原料包括如上所述的含聯(lián)苯菊酯和噻蟲嗪的農(nóng)藥組合物；按重量份計(jì)，包括聯(lián)苯菊酯1?4份、噻蟲嗪3?8份、溶劑油2?10份、分散劑0.2?1.5份、乳化劑2?7份、穩(wěn)定劑0.1?0.8份、增稠劑0.05?0.25份、消泡劑0.1?0.7份、防腐劑0.1?0.5份、防凍劑2.3?7.5份、酸堿調(diào)節(jié)劑0.03?0.18份、水70?95份。
25 一種含聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺的水懸浮劑及其制備方法和應(yīng)用
將聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺復(fù)配并制成水懸浮劑，水懸浮劑具有藥效顯著、懸浮率高、安全低毒等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)蠐螬、棉鈴蟲、棉紅蜘蛛、薊馬、金針蟲、跳甲、葉甲等害蟲，以及對(duì)作物馬鈴薯黑痣病、小麥紋枯病、水稻紋枯病、油菜菌核病、小麥散黑穗病、小麥腥黑穗病、玉米小斑病、玉米絲黑穗病等多種病害具有很好的防治效果，與聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺單劑比較，殺蟲防病效果明顯提高。
26 一種香樟精油和聯(lián)苯菊酯的殺蟲增效組合物
香樟精油和聯(lián)苯菊酯的殺蟲增效組合物，其有效成分由香樟精油和聯(lián)苯菊酯組成，所述香樟精油和聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量比為1?10：200。本發(fā)明的殺蟲增效組合物中有效成分之間具有很好的協(xié)同增效作用，二者無交互抗性，可以提高對(duì)灰茶尺蠖的防治效果，減少農(nóng)藥施用劑量，降低農(nóng)藥殘留，緩解環(huán)境壓力，可以有效延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，降低茶尺蠖的防治成本。
27 一種留蘭香精油和聯(lián)苯菊酯的農(nóng)藥組合物
留蘭香精油和聯(lián)苯菊酯的農(nóng)藥組合物，其有效成分由留蘭香精油和聯(lián)苯菊酯組成，留蘭香精油和聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量比為1?10：200。殺蟲增效組合物中有效成分之間無交互抗性，具有很好的協(xié)同增效作用，可以提高對(duì)灰茶尺蠖的防治效果，減少農(nóng)藥施用劑量，降低農(nóng)藥殘留，緩解環(huán)境壓力，可以有效延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，降低灰茶尺蠖的防治成本。
28 一種含聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用
其有效成分為聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺，聯(lián)苯菊酯和氟苯吡菌胺的質(zhì)量比為2?6:1。將聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺復(fù)配并制成種子處理可分散粉劑，種子處理可分散粉劑具有成膜性好、包衣均勻、懸浮率高、安全低毒等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)蠐螬、金針蟲、跳甲、葉甲等害蟲，以及對(duì)作物馬鈴薯黑痣病、小麥紋枯病、水稻紋枯病、油菜菌核病、小麥散黑穗病、小麥腥黑穗病、玉米小斑病、玉米絲黑穗病等多種病害具有很好的防治效果，與聯(lián)苯菊酯、氟苯吡菌胺單劑比較，殺蟲防病效果明顯提高。
29 一種新型聯(lián)苯菊酯衍生物及其制備方法和應(yīng)用
主要通過對(duì)聯(lián)苯菊酯上的中間苯環(huán)上鄰位和端位苯環(huán)進(jìn)行修飾改造，合成一系列新型聯(lián)苯菊酯衍生物，對(duì)幼蟲和成蚊均具有優(yōu)異的殺蟲滅蚊效果，同時(shí)毒性明顯降低，而且能夠提高代謝穩(wěn)定性，應(yīng)用前景廣闊。
30 一種含聯(lián)苯菊酯和苦皮藤素的殺蟲組合物
有效成分由聯(lián)苯菊酯和苦皮藤素組成，其中聯(lián)苯菊酯和苦皮藤素的重量比為5?25:1?2。本發(fā)明具有協(xié)同增效作用，適用于茶小綠葉蟬的防治能延緩害蟲抗性的發(fā)展，減少各單劑的施用量，提高防治效果。
31 一種含聯(lián)苯菊酯和苦皮藤素的殺蟲組合物
原料：聯(lián)苯菊酯2.5％、苦皮藤素0.2％、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚3.5％、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯3.5％、聚乙烯醇2.5％、有機(jī)硅0.3％，去離子水補(bǔ)足至100％。具有協(xié)同增效作用，適用于茶小綠葉蟬的防治能延緩害蟲抗性的發(fā)展，減少各單劑的施用量，提高防治效果。
32 一種含聯(lián)苯菊酯的殺蟲組合物
該組合物主要特征在于：殺蟲組合物含有聯(lián)苯菊酯、滅幼脲，助劑及其他賦形劑，其中聯(lián)苯菊酯與滅幼脲的重量比為60︰1~1︰80，組合物可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、水乳劑、微乳劑、懸乳劑、顆粒劑、微囊懸浮劑、微囊懸浮?懸浮劑。本發(fā)明殺蟲組合物用于防治果樹、經(jīng)濟(jì)作物、蔬菜上的蚜蟲、木虱、松毛蟲。
33 含有溴氰蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯的藥肥顆粒劑及其應(yīng)用
含溴氰蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯的藥物組合物包括溴氰蟲酰胺以及聯(lián)苯菊酯；溴氰蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯的重量比為1?10：10?1?？商岣咦魑锏漠a(chǎn)量和品質(zhì)、能改善植株出苗率低及缺苗斷壟的狀況以及有效地預(yù)防了地下害蟲和降低了土壤中的蟲口基數(shù)的含有溴氰蟲酰胺和聯(lián)苯菊酯的藥肥顆粒劑及其應(yīng)用。
34 一種含聯(lián)苯菊酯和吡蚜酮的可分散油懸浮劑
由第一活性成分聯(lián)苯菊酯，第二活性成分吡蚜酮，以及分散劑、乳化劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、穩(wěn)定劑、消泡劑和植物油組成。本發(fā)明采用兩種有效活性成分復(fù)配方案，防效優(yōu)于單劑，具有增效作用。配制成的可分散油懸浮劑殺蟲效果明顯優(yōu)于其他劑型，對(duì)小麥田蚜蟲和紅蜘蛛具有很好的防治效果，可降低防治成本，對(duì)作物安全性好，符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。
35 含聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺的殺蟲組合物
其活性成分為聯(lián)苯菊酯和氯蟲苯甲酰胺，兩者的質(zhì)量比為5:1～1:20，優(yōu)選比為2:1～1:2。本發(fā)明殺蟲組合物可制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、水乳劑、微乳劑。兩組活性成分復(fù)配后具有明顯的增效作用，能夠減少用藥量、延緩抗性，對(duì)作物安全、環(huán)境安全。
36 一種含樟樹葉精油和聯(lián)苯菊酯的農(nóng)藥增效組合物
含樟樹葉精油和聯(lián)苯菊酯的植物源農(nóng)藥組合物，包含活性成分樟樹葉精油和聯(lián)苯菊酯，二者的重量比為1:30?30:1。農(nóng)藥組合物具有明顯的增效作用，減少了用藥量，能有效防治對(duì)現(xiàn)有藥劑已產(chǎn)生抗性的害蟲；農(nóng)藥組合物一次施藥可兼治多種害蟲，降低了用藥成本。
37 一種含依維菌素和聯(lián)苯菊酯的殺蟲組合物
有效成分由依維菌素和聯(lián)苯菊酯組成，依維菌素和聯(lián)苯菊酯的重量比為1:1?20。協(xié)同增效明顯，能有效控制茶小綠葉蟬的危害，能有效降低農(nóng)藥使用量，降低農(nóng)藥成本和農(nóng)藥殘留,同時(shí)有利于延緩茶小綠葉蟬的抗性，延長聯(lián)苯菊酯在茶樹上的生命周期。
38 聯(lián)苯菊酯的提純?cè)炝７椒?nbsp;
步驟：S1：將聯(lián)苯菊酯原油、有機(jī)溶劑、水和乳化劑加入到攪拌釜中，攪拌升溫至60~70℃，在回流狀態(tài)下至其中的聯(lián)苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降溫速率緩慢降溫至15~25℃，至釜壁有聯(lián)苯菊酯晶體析出后再保溫0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降溫速率緩慢降溫至4~6℃，然后保溫1.5~2.5h；S4：放料離心、過濾干燥后得到顆粒狀聯(lián)苯菊酯。能夠獲得顆粒狀聯(lián)苯菊酯，比重達(dá)0.65~0.75，相同大小的包裝桶能夠盛放更大重量的聯(lián)苯菊酯，運(yùn)輸費(fèi)用大大減少；濕含量較少，離心時(shí)間少，粉塵量少，減少環(huán)境污染。
39 一種含有呋蟲胺和聯(lián)苯菊酯的緩釋殺蟲顆粒
其具體組成為：按重量份，聯(lián)苯菊酯和呋蟲胺的混合物0.8～4.5份，警戒色0.045～0.25份，緩釋包膜材料0.9～5份，載體90.05～98.25份。所述的緩釋殺蟲顆粒，藥效發(fā)揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省時(shí)省力。
40 聯(lián)苯菊酯立體異構(gòu)體的制備方法及其用途
包括：將含有S?聯(lián)苯菊酯和R?聯(lián)苯菊酯的聯(lián)苯菊酯消旋體溶解于流動(dòng)相中，采用模擬移動(dòng)床色譜系統(tǒng)進(jìn)行工業(yè)化分離。提供的聯(lián)苯菊酯立體異構(gòu)體殺蟲效果更好，高效殺蟲活性的立體異構(gòu)體R?聯(lián)苯菊酯的成功分離和可工業(yè)化生產(chǎn)，能夠減少農(nóng)藥使用量，降低農(nóng)藥使用成本，提高殺蟲效果，且對(duì)環(huán)境更加友好。
41 一種含噻蟲胺和聯(lián)苯菊酯的藥肥組合物
含有噻蟲胺和聯(lián)苯菊酯的藥肥組合物及其制備方法，藥肥組合物不僅能夠發(fā)揮殺蟲和肥料的雙重功效，且兩者復(fù)配后比單獨(dú)使用化肥和農(nóng)藥相比，無論在殺蟲效果、作物產(chǎn)量方面都有顯著的提高，可降低使用成本、節(jié)肥節(jié)藥，對(duì)作物安全性高，符合“農(nóng)藥零增長”的要求。
42 一種含氯蟲苯甲酰胺和聯(lián)苯菊酯的組合物及顆粒劑
有效成分氯蟲苯甲酰胺和聯(lián)苯菊酯的重量比為1?30：30?1。顆粒劑由下列重量百分比的組分組成：氯蟲苯甲酰胺0.01%?3%，聯(lián)苯菊酯0.01%?2%，助劑1%?15%，緩釋劑0.1%?3%，崩解劑1%?10%，粘結(jié)劑0.1%?5%，包膜劑0.1?0.5%，載體補(bǔ)足100%。含有氯蟲苯甲酰胺和聯(lián)苯菊酯的顆粒劑主要用于防治玉米、花生、甘蔗等作物的地下害蟲，如蠐螬、金針蟲，有益的效果在于：增效作用明顯，藥效大幅提高，降低了用藥量，減少了農(nóng)藥殘留和環(huán)境污染；同時(shí)克服了單劑容易產(chǎn)生抗藥性的缺點(diǎn)。
43 與液體肥料一起使用的含有聯(lián)苯菊酯和高熔點(diǎn)作物保護(hù)劑的共制劑
含有聯(lián)苯菊酯、至少一種其它未包封的作物保護(hù)劑，其熔點(diǎn)為約50℃或更高、水合硅酸鋁鎂和選自下組的至少一種分散劑：蔗糖酯、木質(zhì)素磺酸酯、烷基聚糖苷、萘磺酸甲醛縮合物和磷酸酯。
44 一種聯(lián)苯菊酯和吡蟲啉復(fù)配懸浮劑及其制備方法
涉及小麥田蚜蟲防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由聯(lián)苯菊酯2份、吡蟲啉3份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黃原膠0.3份、苯甲酸鈉0.4份、消泡劑0.3份和補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過濾、計(jì)量、包裝、入庫。以2：3配比混用所復(fù)配的5％時(shí)的聯(lián)苯菊酯和吡蟲啉復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達(dá)到明顯增效作用范圍。
45 聯(lián)苯菊酯的液體肥料制劑
自組合物包含聯(lián)苯菊酯、聚合物分散劑、懸浮劑、凍融穩(wěn)定劑和可選的防腐劑。
46 與液體肥料一起使用的含有聯(lián)苯菊酯和包封的作物保護(hù)劑的共制劑
該組合物包含聯(lián)苯菊酯、包封的作物保護(hù)劑、水合硅酸鋁鎂、和選自下組的至少一種分散劑：蔗糖酯、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基聚糖苷、萘磺酸甲醛縮合物和磷酸酯。
47 一種含有聯(lián)苯菊酯、氟蟲雙酰胺、呋蟲胺和乙基多殺菌素的高效殺蟲劑
優(yōu)點(diǎn)：具有明顯的增效作用，殺蟲譜廣，可以減少有效成分用量，降低使用成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，無藥害對(duì)人及哺乳動(dòng)物低毒，無慢性毒性，對(duì)水稻二化螟和卷葉螟，同翅目刺吸式口器害蟲主要為飛虱、蚜蟲以及螨類有顯著效果。
48 一種含聯(lián)苯菊酯的低容量噴霧劑
原料組成為：聯(lián)苯菊酯2.5％～30％，茶皂素5％～15％，余量為水。使用時(shí)，用低容量噴霧器噴霧，用水稀釋1～100倍，用于低量和超低量噴霧，每畝的藥液噴霧量1～10L，用于植物病蟲害的防治與衛(wèi)生害蟲的消殺。以水和天然茶皂素為載體，對(duì)人畜安全，對(duì)作物不容易產(chǎn)生藥害，安全環(huán)保。配方簡(jiǎn)單，以水為載體，成本低，性價(jià)比高。藥劑稀釋用水量少，尤其適用于干旱和高山缺水地區(qū)的噴霧?？捎糜诘腿萘亢统腿萘繃婌F，比常量噴霧工效高，節(jié)約人工成本。藥液滴落流失少，農(nóng)藥利用率高，減少環(huán)境污染。
49 一種含聯(lián)苯菊酯的殺蟲組合物及其用途
該組合物包括聯(lián)苯菊酯和呋喃蟲酰肼，重量比為1-50：50-1。該組合物通過添加乳化劑、助溶劑、防凍劑、消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、PH調(diào)節(jié)劑等組分制成各種農(nóng)藥劑型，但是優(yōu)選的還是環(huán)保型水基化懸浮劑制劑。該組合物在殺蟲效果上具有協(xié)同增效作用，能延緩害蟲抗藥性。本發(fā)明可防治農(nóng)作物上飛虱、粉虱、蚜蟲、薊馬、小菜蛾、甜菜夜蛾、螨類等各種害蟲。
50 一種含有吡蟲啉、聯(lián)苯菊酯、氟蟲雙酰胺和呋蟲胺的高效殺蟲劑
組成：吡蟲啉：30-60份；聯(lián)苯菊酯：10-40份；氟蟲雙酰胺：10-50份；呋蟲胺：20-40份。殺蟲組合物具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產(chǎn)生抗性，對(duì)人、畜、植物和天敵安全等特點(diǎn)；具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，降低使用成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，無藥害對(duì)人及哺乳動(dòng)物低毒，無慢性毒性，對(duì)水稻二化螟和卷葉螟，同翅目刺吸式口器害蟲主要為飛虱、蚜蟲有顯著滅殺效果。
51 一種含有氯氰菊酯、噻蟲嗪和聯(lián)苯菊酯的高效殺蟲劑
具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，降低使用成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，對(duì)煙青蟲、棉鈴蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜紋夜蛾、茶尺蠖、紅鈴蟲、蚜蟲類、斑潛蠅類、甲蟲類、椿象類、木虱類、薊馬類、食心蟲類、卷葉蛾類、毛蟲類、刺蛾類及柑橘潛葉蛾、紅蠟蚧等害蟲具有顯著的殺滅效果，同時(shí)，可以降低對(duì)環(huán)境的破壞。
52 一種含有噻蟲啉、氯蟲苯甲酰胺和聯(lián)苯菊酯的高效殺蟲劑
具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，降低使用成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，對(duì)小菜蛾、甜菜夜蛾、稻縱卷葉螟、棉鈴蟲、紅鈴蟲、紅蜘蛛以及松褐天牛等害蟲具有顯著的殺滅效果，同時(shí)，可以降低對(duì)環(huán)境的破壞。
53 一種含有沙蠶毒素類殺蟲劑、聯(lián)苯菊酯、高效氯氰菊酯和吡蟲啉的高效殺蟲劑
具有具有廣譜、高效、低毒、低殘留，害蟲不易產(chǎn)生抗性，對(duì)人、畜、植物和天敵安全等特點(diǎn)，并有觸殺、胃毒和內(nèi)吸等多重作用，對(duì)小菜蛾、甜菜夜蛾、棉鈴蟲、二化螟、夜蛾科、螟蛾科、蛀果蛾科、卷葉蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麥蛾科、細(xì)蛾科，螨類害蟲主要為植食性葉螨等害蟲具有顯著的殺滅效果。
54 一種含有氟啶蟲酰胺、氰蟲酰胺、聯(lián)苯菊酯和高效氯氰菊酯的高效殺蟲劑
具有明顯的增效作用，生物活性較高，降低使用成本，延緩害蟲抗藥性的產(chǎn)生，有效減少環(huán)境污染和農(nóng)藥殘留，對(duì)小菜蛾、甜菜夜蛾、棉鈴蟲、二化螟、粉蚧類，同翅目刺吸式口器害蟲主要為飛虱、蚜蟲，植物性害蟲主要為食心蟲類、卷葉蛾類、毛蟲類、刺蛾類等害蟲具有顯著的殺滅效果，對(duì)環(huán)境友好。
高密度高強(qiáng)度石墨國內(nèi)外研發(fā)現(xiàn)狀
美國POCO Graphite Inc 利用超細(xì)粉石墨材料在2500℃以上，壓力作用下的蠕變特性，成功開發(fā)再結(jié)晶石墨。再結(jié)晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料，石墨體內(nèi)的缺陷(砂眼、裂紋等)消失，體積密度可達(dá)到1. 85-2.15g/cm3。
日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機(jī)材料研究所在瀝青的苯不溶物添加蒽油和1， 2一苯并菲等高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，加熱至350-600℃，制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型，石墨化后得到高密度各向同性石墨。
揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料，在200 ℃模壓成型，固化后，再在400-500℃的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理，經(jīng)過后續(xù)工作得到高石墨化、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性俱佳的高強(qiáng)高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。
與發(fā)達(dá)國家相比還有很大差距
然而，盡管天然石墨是中國的優(yōu)勢(shì)礦物資源，儲(chǔ)量、產(chǎn)量、國際貿(mào)易量均居世界前位，但中國的石墨產(chǎn)業(yè)布局嚴(yán)重畸形的局面卻亟待改變。民進(jìn)中央長期調(diào)研發(fā)現(xiàn)，長期以來國內(nèi)石墨產(chǎn)業(yè)礦產(chǎn)資源資料落后，生產(chǎn)品級(jí)劃分不嚴(yán)，浪費(fèi)嚴(yán)重，基本上處于采選和初加工階段，技術(shù)嚴(yán)重落后，產(chǎn)品絕大部分為普通中高炭礦產(chǎn)品。值得注意的是，日、美等發(fā)達(dá)國家將天然石墨作為戰(zhàn)略資源，卻利用中國的廉價(jià)原料，深加工成能夠在電子、能源、環(huán)保、國防等領(lǐng)域應(yīng)用的先進(jìn)石墨材料，以極高的價(jià)格占領(lǐng)國際市場(chǎng)并返銷中國。
我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等，每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進(jìn)口國，其中98%從我國進(jìn)口，美國天然鱗片石墨完全依靠進(jìn)口，其中48%來自我國。我國石墨初級(jí)產(chǎn)品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產(chǎn)品的進(jìn)口國。在我國大量出口石墨初級(jí)產(chǎn)品的同時(shí)，美、日、韓等發(fā)達(dá)國家卻早早把石墨列為戰(zhàn)略資源，嚴(yán)格控制開采，以采代購。
高純石墨 發(fā)展高附加值石墨制品的關(guān)鍵
中國生產(chǎn)的天然石墨產(chǎn)品中，絕大部分是最初級(jí)的加工產(chǎn)品。這些初級(jí)加工產(chǎn)品，都面臨著產(chǎn)能過剩的問題，而產(chǎn)能過剩又壓制了價(jià)格。伴隨初級(jí)產(chǎn)品出口為主，中國石墨的高附加值產(chǎn)品研發(fā)和生產(chǎn)則明顯缺失，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，高純微細(xì)石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產(chǎn)品已不能滿足原子能，核工業(yè)的飛速發(fā)展急需大量的高純石墨。
據(jù)2011年不完全統(tǒng)計(jì)，中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術(shù)優(yōu)勢(shì)在高純石墨方面占據(jù)領(lǐng)先地位，并在石墨高技術(shù)產(chǎn)品方面對(duì)中國進(jìn)行禁運(yùn)。目前中國高純石墨技術(shù)只能勉強(qiáng)達(dá)到純度99.95%，而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進(jìn)口。2011年，中國天然石墨產(chǎn)量達(dá)到約80萬噸，均價(jià)約為4000元/噸，產(chǎn)值約為32億元。目前，進(jìn)口99.99%以上高純石墨的價(jià)格超過20萬元/噸。其進(jìn)出口由于技術(shù)壁壘導(dǎo)致的價(jià)差非常驚人。
加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)，提高產(chǎn)品質(zhì)量
高密度高強(qiáng)度石墨較傳統(tǒng)石墨除了具有高密度，高強(qiáng)度的強(qiáng)度外，還具有良好的熱穩(wěn)定性。良好的熱穩(wěn)定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高，特別在模具行業(yè)，比傳統(tǒng)石墨可延長20-50% 的壽命。
對(duì)于中國石墨行業(yè)而言，技術(shù)進(jìn)步是其發(fā)展的重心和關(guān)鍵。許多國家，尤其是一些發(fā)達(dá)國家，不斷致力于提高技術(shù)水平來開發(fā)石墨新產(chǎn)品和新用途，甚至由于多年積累，已經(jīng)形成寡頭壟斷的態(tài)勢(shì)。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產(chǎn)；膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷；其中高純膨脹石墨只有日本生產(chǎn)。
近幾年，我國涌現(xiàn)出許多石墨新技術(shù)和優(yōu)秀科技成果，高純石墨材料開發(fā)與應(yīng)用取得了可喜的進(jìn)步。只有不斷依靠技術(shù)創(chuàng)新提高企業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力作為生存發(fā)展之道，不斷培育技術(shù)人才，加大科技投入，提高科技轉(zhuǎn)化、創(chuàng)新能力，才是石墨企業(yè)發(fā)展的根本。 為幫助國內(nèi)石墨生產(chǎn)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量，發(fā)展高端產(chǎn)品，我們特收集整理精選了本專集資料。
? 石墨提純 現(xiàn)有工藝存在缺陷
?? ? 隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產(chǎn)品己不能滿足某些高新行業(yè)的要求，因此需要進(jìn)一步提高石墨的純度。目前，國內(nèi)外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中，酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學(xué)提純法，高溫提純法屬于物理提純法。
1、 浮選法：是利用石墨的可浮性對(duì)石墨進(jìn)行富集提純，適應(yīng)于可浮性好的天然鱗片狀石墨，石墨原礦經(jīng)浮選后最終精礦品位通常為90%左右，有時(shí)可達(dá)94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高，是因?yàn)椴糠止杷猁}礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細(xì)粒狀浸染在石墨鱗片中，即使細(xì)磨也不能完全單體解離，所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質(zhì)。
2、 酸堿法：是當(dāng)今我國高純石墨廠家中應(yīng)用最廣泛的方法，其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進(jìn)行鍛燒，在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉，然后用水洗將其除去以達(dá)到脫硅的目的;另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用酸浸出，使其中的金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬鹽，而石墨中的碳酸鹽等雜質(zhì)以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應(yīng)后進(jìn)入液相，再通過過濾、洗滌實(shí)現(xiàn)與石墨的分離，從而達(dá)到提純的目的。但是此種提純方法的缺點(diǎn)在于需要高溫鍛燒，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重，且難以生產(chǎn)碳含量99.9%及以上的高純石墨。
3、 氫氟酸提純法：是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質(zhì)反應(yīng)生成溶于水的化合物及揮發(fā)物，然后用水沖洗除去雜質(zhì)化合物，從而達(dá)到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨，除雜效率高、能耗低，提純所得的石墨品位高、對(duì)石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強(qiáng)腐蝕性，生產(chǎn)過程中必須有嚴(yán)格的安全防護(hù)措施，對(duì)于設(shè)備要求嚴(yán)格導(dǎo)致成本升高;另外氫氟酸法產(chǎn)生的廢水毒性和腐蝕性都很強(qiáng)，需要嚴(yán)格處理后才能排放，環(huán)保環(huán)節(jié)的投入又使氫氟酸法的成本大大增加，如污水處理稍不到位，會(huì)對(duì)環(huán)境造成巨大污染。
4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒，再通入氯氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使石墨中的雜質(zhì)進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成熔沸點(diǎn)較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡(luò)合物逸出，從而達(dá)到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴(yán)重腐蝕性和污染環(huán)境等因素，在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應(yīng)用。
5、高溫法提純石墨，是因?yàn)槭亲匀唤缰腥埸c(diǎn)、沸點(diǎn)最高的物質(zhì)之一，熔點(diǎn)為3850 士50℃，沸點(diǎn)為4500℃，遠(yuǎn)高于所含雜質(zhì)的熔沸點(diǎn)，它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎(chǔ)。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋，在通入惰性保護(hù)氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃，保持一段時(shí)間，石墨中的雜質(zhì)因氣化而溢出，從而實(shí)現(xiàn)石墨的提純。雖然高溫法能夠生產(chǎn)99.99%以上的超高純石墨，但因鍛燒溫度極高，須專門設(shè)計(jì)建造高溫爐，設(shè)備昂貴、投資巨大，對(duì)電力口熱技術(shù)要求嚴(yán)格，需隔絕空氣，否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時(shí)就開始被氧化，溫度越高，石墨的損失就越大。這種設(shè)備的熱效率不高，電耗極大，電費(fèi)高昂也使這種方法的應(yīng)用范圍極為有限，只有對(duì)石墨質(zhì)量要求非常高的特殊行業(yè)(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產(chǎn)高純石墨。
（二） 低能耗石墨提純技術(shù) 國內(nèi)最新研制
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對(duì)石墨提純現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。武漢工程大學(xué)研制成功一種對(duì)天然石墨進(jìn)行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低，所得到的石墨的純度高，其裝置簡(jiǎn)單。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，新工藝的有益效果是:
1、工藝新穎、裝置簡(jiǎn)單、能耗低、升溫迅速，是采用等離子體炬加熱技術(shù)，利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫，使石墨原料中的雜質(zhì)在短時(shí)間內(nèi)充分氣化，實(shí)現(xiàn)提純石墨目的，可以實(shí)現(xiàn)石墨的連續(xù)提純。
2、原理與現(xiàn)行高溫提純法一致，但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱，因此熱利用率極高。而采用現(xiàn)有高溫爐提純，熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體，并被散發(fā)到環(huán)境中。
3、采用新技術(shù)工藝，石墨的純度高(碳質(zhì)量含量≥98.7%)。初始碳質(zhì)量含量90% 、粒度100目的石墨，經(jīng)過一次提純后碳質(zhì)量含量98.7% ;經(jīng)過第二次提純碳質(zhì)量含量99.5% 經(jīng)過第三次提純碳質(zhì)量含量99.9%;如再經(jīng)過幾次循環(huán)石墨提純到碳質(zhì)量含量99.99%。
資料中詳細(xì)描述石墨提純的方法及其裝置，其能耗遠(yuǎn)低于現(xiàn)行高溫提純法。石墨的純度高，裝置簡(jiǎn)單。
（三）天然隱晶質(zhì)石墨(礦)剝離提純方法
天然隱晶質(zhì)石墨是我國的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源之一，主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質(zhì)石墨晶體極小，石墨顆粒嵌于粘土中，很難分離。由于隱晶質(zhì)石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%)，部分可達(dá)95%，平均粒徑。.01-0.1μm，用肉眼很難辨別，故稱隱晶質(zhì)石墨，俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比，土狀石墨碳含量高，灰分多，晶粒小，提純技術(shù)難度大，使其應(yīng)用范圍受到極大限制。在我國，通常都是將開采出來的石墨礦石經(jīng)過簡(jiǎn)單子選后，直接粉碎成產(chǎn)品出售。因此天然隱晶質(zhì)石墨資源得不到充分的利用，甚至盲目出口，造成資源的浪費(fèi)。鑒于天然隱晶質(zhì)石墨的技術(shù)含量和附加值極低，而我國市場(chǎng)需要的高純超細(xì)石墨則多數(shù)依賴進(jìn)口，開展天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法尤為緊迫。
據(jù)恒志信網(wǎng)消息：湖南大學(xué)最新研制成功天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中天然石墨礦，特別是隱晶質(zhì)石墨提純技術(shù)難度大、成本高、污染大、資源浪費(fèi)嚴(yán)重的問題，適用于不同品味、不同礦質(zhì)的天然石墨的提純，且成本低，環(huán)境污染小，低能耗，簡(jiǎn)單易行，具有廣泛的應(yīng)用前景。
天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
1、新技術(shù)所采用的插層劑原料價(jià)格低，可循環(huán)使用或回收利用。
2、新技術(shù)對(duì)石墨結(jié)構(gòu)無明顯破壞，也不會(huì)產(chǎn)生明顯缺陷，對(duì)大尺寸鱗片石墨具有保護(hù)作用。
3、新技術(shù)所生產(chǎn)的產(chǎn)品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ，可根據(jù)市場(chǎng)需求調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。
4、新技術(shù)可在現(xiàn)有石墨浮邊生產(chǎn)線上增添一定工藝設(shè)備進(jìn)行實(shí)施，工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，條件溫和，成本低。
5、新技術(shù)不使用酸和堿，污染物產(chǎn)生少，對(duì)環(huán)境友好。
6、新技術(shù)適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦，也可用于與輝鉬礦的剝離提純。
技術(shù)指標(biāo):原料:高碳隱晶質(zhì)石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)
成品:高純石墨(碳含量99.95% )，石墨回收率72% 。
? 【資料描述】
? ???資料中詳細(xì)描述了天然隱晶質(zhì)石墨的提純新方法、礦漿液調(diào)制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產(chǎn)實(shí)施例等等。
純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技術(shù)
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?? 【石墨高溫提純技術(shù)背景】
石墨作為工業(yè)原料，尤其在一些特殊行業(yè)以及原子能工業(yè)、汽車工業(yè)、航天技術(shù)、生物技術(shù)等高新技術(shù)工業(yè)，不但對(duì)石墨的碳含量要求極高，同時(shí)也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素，必須是99.9%以上的高純度石墨，然而現(xiàn)在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業(yè)對(duì)高純度石墨的要求，目前對(duì)天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能，從而使用高溫電熱法提高石墨純度，由于此工藝復(fù)雜，需要建設(shè)大型電爐，電力資源浪費(fèi)嚴(yán)重，同時(shí)需要不斷通入惰性氣體，造成成本高昂。尤其重要一點(diǎn)，是當(dāng)石墨純度達(dá)到99.93%時(shí)，己達(dá)到極限，無法使石墨的固定碳含量繼續(xù)提高。目前對(duì)于氯氣提純尚未形成工業(yè)化生產(chǎn)。
現(xiàn)有技術(shù)存在工藝復(fù)雜、對(duì)原料的顆粒選擇過大等缺點(diǎn)。國內(nèi)外有采用高溫提純天然鱗片石墨，即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內(nèi)進(jìn)行石墨化提純，利用石墨士甘鍋具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱以及耐高溫特性，石墨灰粉2700℃度以上高溫氣化逸出，該方法能將純度提高至99.99% 以上，但高溫石墨純化存在純化時(shí)間長、工藝流程復(fù)雜、要求較高的溫度同時(shí)嚴(yán)重浪費(fèi)電力資源，然而化學(xué)提純石墨的方法由于工藝落后，對(duì)于小顆粒的石墨不能較好的回收，對(duì)環(huán)境造成污染，并且純度亦不能滿足市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品的需求。
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? 【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】
??? 據(jù)恒志信網(wǎng)消息：針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題中。國內(nèi)新研制成功一種純度高、工藝簡(jiǎn)單、節(jié)省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法，經(jīng)過高溫反應(yīng)、化學(xué)提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨，利用氧化劑、絡(luò)合劑與天然石墨進(jìn)行反應(yīng)，去除原料中雜質(zhì)，得到微量元素含量低，性能穩(wěn)定的石墨。新工藝對(duì)含碳量>60%的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度大于99.9991%，灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨，具有工藝簡(jiǎn)單，易于操作，生產(chǎn)效率高，耗電量低，不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。
? 【新技術(shù)優(yōu)點(diǎn)】
在石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對(duì)于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
1、新提純工藝?yán)醚趸瘎┖徒j(luò)合劑與天然石墨原料進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質(zhì)，從而生產(chǎn)出微量元素含量低，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品。而現(xiàn)有國內(nèi)石墨提純工藝中均采用化學(xué)提純或氧化提純工藝，對(duì)于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達(dá)到99.9以上。
2、目前國內(nèi)大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中，由于一般的水質(zhì)中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質(zhì)，不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案的工藝中采用經(jīng)過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子的純水，更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質(zhì)離子，同時(shí)可以使石墨中的pH 值達(dá)到6.4-6.9 。從而得到純度高達(dá)99.999% 以上，灰粉<1PPM，微量元素<0.5PPM的石墨。
3、新技術(shù)方案工藝中將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度加熱至85-90℃，可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質(zhì)離子能夠進(jìn)行充分的化學(xué)反應(yīng)，通過洗滌、脫水后，去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，新技術(shù)方案中所選用的溫度范圍，并按照所述的溫度范圍進(jìn)行提純，能夠使提純達(dá)到最佳效果。絡(luò)合劑具有分散、懸浮作用和很強(qiáng)的絡(luò)合能力，在較小用量甚至極小用量就能達(dá)到需要的絡(luò)合程度，絡(luò)合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，從而達(dá)到去除金屬離子的目的。
4、新技術(shù)方案工藝中加入的絡(luò)合劑能是絡(luò)合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發(fā)生絡(luò)合，形成金屬絡(luò)合物，通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質(zhì)，技術(shù)方案選用合適的絡(luò)合劑，并按照所述的比例加入進(jìn)行提純夠進(jìn)一步提高純化的效果.
5、新技術(shù)工藝可對(duì)粒度為100-10000目，含碳量>60% 的石墨原料進(jìn)行純化，得到純度為99.999% 的石墨成品，具有工藝簡(jiǎn)單，易于操作，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率高，耗電量低，在提純過程中不需要大型的加工設(shè)備，節(jié)約生產(chǎn)成本。所得產(chǎn)品可應(yīng)用于電子工業(yè)、國防尖端工業(yè)、化學(xué)分析工業(yè)、核工業(yè)、航天工業(yè)等高科技領(lǐng)域。
【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要
??? 提純步驟為:
????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤，放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸（濃度40%）、2公斤硝酸（濃度98%）。鹽酸（濃度30%），后加入100L水，開機(jī)攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌時(shí)間20分鐘;
????步驟二、升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜上溫控裝置，使反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔50分鐘攪拌一次，每次攪拌時(shí)間3分鐘，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)完成后，再靜置3小時(shí)，靜置完成后排出反應(yīng)釜內(nèi)尾氣，制得混合料漿A;
????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內(nèi)，向冷卻塔Ⅱ內(nèi)注入重量為混合料漿A兩倍量的純水，形成混合料漿A-2，邊注水邊攪拌，攪拌速度200轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌至冷卻塔II內(nèi)的溫度降至35℃止，完成降溫后，打開冷卻塔II 的放料閥，將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內(nèi);
????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后，向洗滌器Ⅲ中注入純水，邊注水邊洗滌，洗滌器Ⅲ的洗滌轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分鐘，洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止，后將洗滌器III的轉(zhuǎn)速設(shè)置為1000轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行離心脫水，脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止，停止脫水，制得混合料漿B;
????步驟五、混合料漿B 重新放入反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)，按石墨重量百分比加入80公斤硫酸（濃度98%）、40公斤氫氟酸（濃度40%），然后加入純水100L，攪拌20分鐘，攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘;
????步驟六、第二次升溫反應(yīng)，開啟反應(yīng)釜Ⅰ的溫控裝置，使反應(yīng)釜Ⅰ內(nèi)的溫度升至85℃，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中每隔1小時(shí)進(jìn)行一次攪拌，每次攪拌時(shí)間3分鐘，每次攪拌速度為200轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉電源，打開反應(yīng)釜I 上的尾氣排放閥，將反應(yīng)釜I內(nèi)的廢氣排出，制得混合料漿C;
步驟七、 步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二
...............略 詳細(xì)步驟請(qǐng)見本資料專集
步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設(shè)備上烘干，烘干溫度為150-350 ℃，烘干后的含水量<0.1% ，碳含量為99.9991% -99.9995%，制得產(chǎn)品;
? 【資料描述】
????資料中詳細(xì)描述了高純度天然石墨的提純技術(shù)的制備方法、現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，性能和優(yōu)點(diǎn)、實(shí)施例等等。
北京恒志信科????技發(fā)展有限公?司
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